[发明专利]姜黄素的高效液相检测方法在审
| 申请号： | 201910155831.9 | 申请日： | 2019-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN109884236A | 公开（公告）日： | 2019-06-14 |
| 发明（设计）人： | 叶洪幸;汤城 | 申请（专利权）人： | 上海药明康德新药开发有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/89 | 分类号： | G01N30/89 |
| 代理公司： | 上海浦一知识产权代理有限公司 31211 | 代理人： | 郑权 |
| 地址： | 200131 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开一种姜黄素的高效液相检测方法，采用反相C18色谱柱、PDA检测器，流动相A是甲酸‑醋酸铵的水溶液和乙腈的混合溶液，流动相B是甲酸‑醋酸铵的乙腈溶液和水的混合溶液，采用梯度洗脱。本方法进样3～5ul，能够有效检出姜黄素及其有关物质，并且分离度R能达1.5以上，分离效果好，HPLC谱基线平稳，不发生漂移；本方法检测时间短，只需3min即可完成高效液相检测过程，大大提高了检测效率，适合高通量筛选；能节省溶剂，降低成本，操作安全简易，处理方便快捷；用于姜黄素的含量测定，具有良好的线性关系，重现性高，精确度和准确度高，在原料药、制剂质量研究以及相关药动学定量研究等方面具有重要研究价值。 | ||
| 搜索关键词： | 姜黄素 高效液相检测 混合溶液 醋酸铵 流动相 甲酸 反相C18色谱柱 漂移 高通量筛选 操作安全 分离效果 含量测定 梯度洗脱 线性关系 乙腈溶液 质量研究 重要研究 准确度 分离度 药动学 原料药 重现性 检测 溶剂 基线 检出 进样 乙腈 简易 研究 | ||
【主权项】：
1.一种姜黄素的高效液相检测方法，其特征在于，采用色谱条件如下：色谱柱采用反相C18色谱柱；检测器采用PDA检测器；流动相包括流动相A和流动相B；流动相A是甲酸‑醋酸铵的水溶液和乙腈的混合溶液，水溶液中甲酸体积浓度为0.01～0.03％，水溶液中醋酸铵浓度为0.5～1.5mM，水溶液与乙腈的体积比为100～95：0～5；流动相B是甲酸‑醋酸铵的乙腈溶液和水的混合溶液，乙腈溶液中甲酸体积浓度为0.01～0.03％，乙腈溶液中醋酸铵浓度为0.5～1.5mM，乙腈溶液与水的体积比为100～95：0～5；采用梯度洗脱，梯度洗脱程序按以下程序进行：流动相A+流动相B＝100％，0～0.01min，流动相B保持体积百分比为50％；0.01～2.10min，流动相B体积百分比由50％递增至60％；2.10～2.11min，流动相B体积百分数由60％递减至50％；2.11～3.00min，流动相B保持体积百分数为50％。
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- 本发明公开了一种用于检测胶类中药及其复方制剂中狗骨源成分含量的组合物、试剂盒及其检测方法，所述组合物由多肽以及对照品检测基质组成，所述多肽的氨基酸序列为Gly‑Glu‑Pro‑Gly‑Val‑Leu‑Gly‑Ala‑Pro‑Gly‑Thr‑Ala‑Gly‑Ala‑Ser‑Gly‑Pro‑Gly‑Gly‑Leu‑Pro‑Gly‑Glu‑Arg，对照品检测基质为鱼骨胶。本发明的多肽为狗骨所特有，通过检测该多肽来判断是否含有狗源性成分，通过加入对照品检测基质来实现狗源性成分含量的精确检测。该检测方法具有含量检测准确、操作快捷的优点，在胶类中药及其复方制剂产品质量监控领域将具有广泛的应用前景。
- 一种盐酸曲普利啶有关物质的RT-HPLC检测方法-201710179492.9
- 张春晓;张慧;陆美丽;徐伟;邓书兰;陆滢炎;赵卿;霍立茹;李战 - 南京济群医药科技股份有限公司
- 2017-03-23 - 2019-02-01 - G01N30/89
- 本发明涉及药物分析技术领域，特别涉及一种盐酸曲普利啶有关物质的RT‑HPLC检测方法。本发明公开了盐酸曲普利啶的相关6个杂质同时分离的分析方法：配置分析溶液；使用反相色谱柱，以酸及碱或酸及酸铵盐水溶液‑有机相的混合液为流动相，采用等度或梯度洗脱方法；将配置好的分析溶液上机测定。本发明分析方法能够有效且准确的测定盐酸曲普利啶中各种相关杂质，从而确保产品的质量可控。
- 红参药材指纹图谱及其与制剂成分关联性的构建方法-201811050656.9
- 胡敏;史琳莉;干建伟 - 华润三九（雅安）药业有限公司
- 2018-09-10 - 2019-01-15 - G01N30/89
- 本发明提供了红参药材指纹图谱及其与制剂成分关联性的构建方法。方法为：以80～90％的乙醇为溶剂，对红参药材浸提，得到药材样品溶液；采用高效液相色谱仪检测药材样品溶液，得到指纹图谱；检测的色谱条件为：色谱柱：反相色谱柱，流速：0.5～1.5mL/min，检测波长200‑210nm，柱温：25～35℃，进样量：8～15μL，流动相：乙腈和水以0:100～100:0的体积比梯度洗脱，检测时所用的对照品为人参皂苷Rg1、Re和Rb1。本发明能够准确测定红参药材中的主要成分，为红参药材的质量评价提供了可靠的指纹图谱，对于有效控制红参药材的质量具有十分重要的意义，还能评价原料与制剂之间相关成分关联性。
- 一种基于疏水基团修饰的SUMO化肽段的富集方法-201710451688.9
- 张丽华;李洋;单亦初;杨开广;张玉奎 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2017-06-15 - 2019-01-04 - G01N30/89
- 本发明涉及一种基于疏水基团修饰的SUMO化肽段的富集方法，包括：封闭多肽侧链的自由氨基、强疏水基团标记、反相色谱固定相富集。首先对SUMO化修饰的蛋白质样品进行酶解，在肽段水平上特异性封闭多肽侧链的自由氨基，然后通过SUMO化肽段的两个N端的α‑氨基引入两个强疏水基团，非SUMO化肽段引入一个强疏水基团，最后依据两类肽段在反相色谱固定相上保留行为的差异实现SUMO化肽段与非SUMO化肽段的分离，从而实现对蛋白质样品中的SUMO化肽段的富集。本发明的优点是标记效率高、去除效率高、选择性高、处理步骤简单、且减少了样品的损失和非特异性吸附。
- 一种完整蛋白质组高pH反相色谱高通量预分离方法-201810922316.4
- 钟进强;田志新 - 同济大学
- 2018-08-14 - 2018-12-14 - G01N30/89
- 本发明涉及一种完整蛋白质组高pH反相色谱高通量预分离方法。完整蛋白质组高pH反相色谱高通量预分离方法，其特征在于，加入蛋白质混合物于SPE柱，所述蛋白质混合物与SPE柱中的反相色谱填料混合，SPE柱中依次加入不同极性的洗脱液，利用注射器将不同极性的洗脱液排出SPE柱得到溶解了不同蛋白的馏分，离心管接收馏分。与现有技术相比，与现有技术相比，本发明方法操作简单、快速、通量高。
- 反相高效液相色谱法检毛花苷C标准物质的检测方法-201810649268.6
- 费文静;姜悦;沈君子;钱勇;谢天培 - 上海佰年诗丹德检测技术有限公司;上海诗丹德标准技术服务有限公司
- 2018-06-22 - 2018-12-11 - G01N30/89
- 本发明公开了一种反相高效液相色谱法测毛花苷C标准物质含量的检测方法，采用反相高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的液相色谱柱，以乙腈‑甲醇为流动相A，水为流动相B，梯度洗脱；流速为1ml/min；柱温30℃；在220nm下检测，采用面积归一化法计算样品含量。该方法的优点在于：操作简便、精密度高、重现性好，可用于检测毛花苷C。
- 一种同时获得山银花中物质成分和总抗氧化活性的检测方法-201710330791.8
- 张水寒;黄建华;周融融 - 湖南省中医药研究院
- 2017-05-11 - 2018-12-07 - G01N30/89
- 本发明涉及一种同时获得山银花中物质成分和总抗氧化活性的检测方法，包括：供试品溶液的制备；DPPH溶液的制备；配制一系列浓度梯度的VC溶液作为标准物质，以DPPH为清除对象，进行HPLC‑DPPH分析，建立VC浓度与自由基清除率关系的回归方程；将供试品溶液注入HPLC‑DPPH分析系统，同时得到样品的化学成分信息和样品的自由基总清除率，代入所述回归方程，得到样品总抗氧化活性。本发明采用HPLC‑DPPH在线联用的方法，可以同时得到山银花的化学指纹图谱信息和总抗氧化活性，从而实现对山银花质量控制进行“谱‑效”同时评估的优点。
- 专利分类
