[发明专利]一种基于重复利用乙醚溶剂的三氢化铝制备方法有效
申请号: | 201910232817.4 | 申请日: | 2019-03-26 |
公开(公告)号: | CN109734053B | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
发明(设计)人: | 杨玉林;夏德斌;林凯峰;范瑞清;王平 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01B6/06 | 分类号: | C01B6/06 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 毕雅凤 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 一种基于重复利用乙醚溶剂的三氢化铝制备方法,涉及三氢化铝的制备技术,为了解决制备三氢化铝时乙醚消耗量大且不易回收的问题。四氢铝锂乙醚溶液和氯化铝乙醚溶液进行反应,正压过滤,除去氯化锂,得到三氢化铝醚合物的乙醚溶液,补加四氢铝锂,醚合物充分沉降,过滤后分离出三氢化铝醚合物和乙醚溶液;在乙醚溶液中重复投放四氢铝锂和氯化铝乙醚溶液,重复过滤、沉降的操作,实现对乙醚溶剂的多次利用。本发明适用于制备三氢化铝。 | ||
搜索关键词: | 一种 基于 重复 利用 乙醚 溶剂 氢化 铝制 方法 | ||
【主权项】:
1.一种基于重复利用乙醚溶剂的三氢化铝制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一、配置四氢铝锂乙醚溶液和氯化铝乙醚溶液;步骤二、将步骤一的四氢铝锂乙醚溶液和氯化铝乙醚溶液置于反应器中进行反应,得到固液混合物,四氢铝锂与氯化铝的摩尔比为3.5~4.5:1;步骤三、正压过滤步骤二得到的固液混合物,除去氯化锂,得到三氢化铝醚合物的乙醚溶液;步骤四、向步骤三的三氢化铝醚合物的乙醚溶液中补加四氢铝锂,在室温下搅拌至醚合物充分沉降,过滤后分离出三氢化铝醚合物和乙醚溶液;步骤五、向上一步得到的乙醚溶液中补加四氢铝锂,搅拌的同时加入氯化铝乙醚溶液进行反应,得到固液混合物;步骤六、正压过滤步骤五得到的固液混合物,除去氯化锂,得到三氢化铝醚合物的乙醚溶液;步骤七、向步骤六的三氢化铝醚合物的乙醚溶液中补加四氢铝锂,在室温下搅拌至醚合物充分沉降,过滤后分离出三氢化铝醚合物和乙醚溶液;重复步骤五至步骤七多次;最后,对分离出的三氢化铝醚合物进行转晶脱醚,得到三氢化铝。
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