[发明专利]均三甲苯连续硝化生产2;4;6-三甲基硝基苯的方法在审
| 申请号： | 201910276392.7 | 申请日： | 2019-04-08 |
| 公开（公告）号： | CN110054566A | 公开（公告）日： | 2019-07-26 |
| 发明（设计）人： | 徐国想;刘玉枫;王苏广;曾志祥;孟庆方 | 申请（专利权）人： | 淮海工学院 |
| 主分类号： | C07C205/06 | 分类号： | C07C205/06;C07C201/08 |
| 代理公司： | 北京和联顺知识产权代理有限公司 11621 | 代理人： | 段红玉 |
| 地址： | 222000 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了均三甲苯连续硝化生产2,4,6‑三甲基硝基苯的方法，该方法如下：均三甲苯、硫酸、硝酸、二氯乙烷由泵经流量计按比例连续进料,进行三釜串联釜式连续硝化反应,在3#硝化釜内硝化液实现连续分离得到废酸和酸性硝化物,下层部分废酸循环回1#硝化釜，其余废酸经萃取、浓缩后循环套用,上层酸性硝化物经中和、水洗、溶剂回收、蒸馏得溶剂二氯乙烷和产品2,4,6‑三甲基硝基苯，二氯乙烷循环套用。本发明具备以下优点：1、方法简单,装置投资少,劳动强度小；2、工艺参数稳定,原料转化率和产物收率稳定；3、硝化废酸可循环套用,生产成本降低,可实现清洁化生产；4、由于工艺条件变化小,有利于安全生产,且易于实现自动化控制。 | ||
| 搜索关键词： | 硝化 废酸 二氯乙烷 均三甲苯 三甲基 硝基苯 套用 硝化物 流量计 清洁化生产 原料转化率 自动化控制 串联釜式 工艺条件 连续分离 连续进料 溶剂回收 硝化反应 装置投资 蒸馏 可循环 硝化液 硝酸 溶剂 收率 下层 萃取 硫酸 生产成本 安全生产 中和 浓缩 上层 生产 | ||
【主权项】：
1.均三甲苯连续硝化生产2,4,6‑三甲基硝基苯的方法，其特征在于,该方法如下：均三甲苯、硫酸、硝酸、二氯乙烷由泵经流量计按比例连续进料,进行三釜串联釜式连续硝化反应,在3#硝化釜内硝化液实现连续分离得到废酸和酸性硝化物,下层部分废酸循环回1#硝化釜，其余废酸经萃取、浓缩后循环套用,上层酸性硝化物经中和、水洗、溶剂回收、蒸馏得溶剂二氯乙烷和产品2,4,6‑三甲基硝基苯，二氯乙烷循环套用。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于淮海工学院，未经淮海工学院许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201910276392.7/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 均三甲苯连续硝化生产2;4;6-三甲基硝基苯的方法-201910276392.7
- 徐国想;刘玉枫;王苏广;曾志祥;孟庆方 - 淮海工学院
- 2019-04-08 - 2019-07-26 - C07C205/06
- 本发明公开了均三甲苯连续硝化生产2,4,6‑三甲基硝基苯的方法，该方法如下：均三甲苯、硫酸、硝酸、二氯乙烷由泵经流量计按比例连续进料,进行三釜串联釜式连续硝化反应,在3#硝化釜内硝化液实现连续分离得到废酸和酸性硝化物,下层部分废酸循环回1#硝化釜，其余废酸经萃取、浓缩后循环套用,上层酸性硝化物经中和、水洗、溶剂回收、蒸馏得溶剂二氯乙烷和产品2,4,6‑三甲基硝基苯，二氯乙烷循环套用。本发明具备以下优点：1、方法简单,装置投资少,劳动强度小；2、工艺参数稳定,原料转化率和产物收率稳定；3、硝化废酸可循环套用,生产成本降低,可实现清洁化生产；4、由于工艺条件变化小,有利于安全生产,且易于实现自动化控制。
- 一种2，4-二硝基联苯的合成新方法-201711027880.1
- 于鹏 - 于鹏
- 2017-10-28 - 2019-05-07 - C07C205/06
- 本发明属于有机物合成领域，具体涉及一种2，4‑二硝基联苯的合成方法。一种2，4‑二硝基联苯的合成新方法，其特征在于，该合成新方法以二硝基苯胺为原料，和三氟乙酸加热成盐，在相转移催化剂TBAB催化下，以亚硝酯为重氮化试剂，一步合成2，4‑二硝基联苯。本发明采用一种2，4‑二硝基联苯的合成方法，可显著加快反应速率并提高收率，不仅降低了成本,保护了环境,而且操作简单,后处理方便，适合工业化生产。
- 一种1-硝基萘的连续生产工艺及其生产系统-201710577120.1
- 段建军 - 内蒙古乐友皮革染料有限公司
- 2017-07-14 - 2019-01-22 - C07C205/06
- 本发明公开了一种1‑硝基萘的连续生产工艺及其生产系统，其生产系统包括其包括精萘加料装置、硫酸储槽、硝酸储槽、硝化单元、硝化分离器、中和单元、水洗单元、硝基萘储槽、液碱储罐、热水储罐和废水储槽；其生产工艺为一种1‑硝基萘的连续生产工艺。优点在于：使用本发明所述的1‑硝基萘的连续生产工艺及其生产系统制取1‑硝基萘，实现了1‑硝基萘的工业化连续生产，反应稳定性好，产品选择性高，副产物产量低，生产过程减轻了工人的劳动强度，改善了生产环境；同时节省了硫酸、硝酸和热水的使用量，提高了废酸的利用率，降低了生产成本。
- 一种甲苯二异氰酸酯生产甲苯硝化工序热利用装置-201820198122.X
- 刘余祥 - 福建省东南电化股份有限公司
- 2018-02-05 - 2019-01-22 - C07C205/06
- 本实用新型公开了一种甲苯二异氰酸酯生产甲苯硝化工序热利用装置，包括高压凝液闪蒸罐、换热器和尾部罐；高压凝液闪蒸罐的上中下部分别设有气相出口、入料口和液相出口；换热器包括内折流换热管，内折流换热管入口端与液相出口之间连通有第一弯管；内折流换热管出口端与尾部罐中部之间连通有第二弯管；尾部罐的上部和下部分别设有尾气出口和尾液出口，尾气出口管道连接有冷却器；气相出口管道连接有第一气动调节阀；液相出口与第一弯管之间设有第二气动调节阀；第一弯管与内折流换热管入口端之间设有第三气动调节阀；本实用新型的优点在于：节能、避免“汽锤”现象产生、提升安全性能。
- 一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法-201810461592.5
- 张振兴;胡国岭;陈强;林钊;肖振鸿 - 福建省东南电化股份有限公司
- 2018-05-15 - 2018-08-24 - C07C205/06
- 本发明公开了一种硝化废酸浓缩过程中防止堵塞的方法，包括以下步骤：S1，第二静态分离器的油相返回硝化工序回收利用，精馏塔塔釜浓缩后的混酸进入废酸浓缩系统进一步浓缩处理；S2，为避免水相中DNT在换热器中降温后析出，将萃取剂引出一股与其混合后进入换热器，防止DNT析出堵塞换热器和管路；S3，第一静态分离器的油相进入第二静态分离器，进一步油水分层；S4，精馏塔的回流比优选4～10，油相全采出，从第三静态分离器的油相返回至第二静态分离器，油相回收返回至硝化工序。本发明通过预处理，分离废酸中凝固点高的DNT等有机物，浓缩过程可防止有机物在冷凝器和管路的堵塞问题，提高废酸浓缩装置的长周期稳定运行。
- 2;4;6-三硝基-3;3-二甲基-5-叔丁基苯的生产装置-201711287212.2
- 彭响亮 - 成都里维尔科技有限公司
- 2017-12-07 - 2018-07-03 - C07C205/06
- 2,4,6‑三硝基‑3,3‑二甲基‑5‑叔丁基苯的生产装置，主要包括：氯化罐(D101)、缩合罐(D102)、中和水洗罐(D103)、输送泵(P101～P105)、硝化罐(D104)、水洗罐(D105)、结晶罐(D106)，其中，输送泵(P101)分别与氯化罐(D101)、缩合罐(D102)相连接，输送泵(P104)分别与硝化罐(D104)、水洗罐(D105)相连接，其中，输送泵(P103)叶轮直径107‑112mm。
- 一种微通道反应器制备1-硝基萘的方法-201810163001.6
- 冯柏成;金岩;初晓东;许雯;葛平宇 - 青岛科技大学
- 2018-02-26 - 2018-06-22 - C07C205/06
- 本发明提供了一种微通道反应器制备1‑硝基萘的方法，该方法涉及到一种微通道反应器，包括动力传感装置、反应装置和高温梯度装置，所述反应装置包括反应器主体装置、快速混合装置，两个原料储罐与动力传感装置相连，依次连接两个反应入口、快速混合装置、反应器主体装置，通过一个反应出口与产物收集罐相连，高温梯度装置与反应器主体装置相连，反应主体装置依次包括增强传质型微通道模块以及直流型微通道模块；通过该微通道反应器制备的1‑硝基萘可以大幅度简化生产工艺、提高反应过程控制及安全性，缩短反应时间，降低成本，实现连续化生产，且反应后分离简单，克服了传统方法用混酸硝化副产物较多，分离困难，收率较低，设备要求高，环境污染严重，安全性低等缺点。
- 一种降低粗硝基苯中钠盐含量的方法-201510307834.1
- 李玉杰;金汉强;丁红霞;杨忠林;孙盛凯 - 中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院
- 2015-06-08 - 2018-04-13 - C07C205/06
- 本发明涉及一种降低粗硝基苯中钠盐含量的方法，硝化反应结束后，将混酸硝化产物酸性硝基苯经过水洗除去部分废酸，然后再将酸性硝基苯用氢氧化钠中和，中和过程中将部分碱液循环使用，提高碱洗过程的水油比，提高碱洗效果；再将碱洗后的粗硝基苯进行水洗，水洗过程中，部分废水循环使用，提高水洗过程中的水油比，提高洗涤效果，使粗硝基苯中钠盐溶解到水相，达到降低粗硝基苯中钠盐含量，降低碱耗，提高系统安全性的目的。
- 一种1‑硝基萘的连续生产系统-201720862604.6
- 段建军 - 内蒙古乐友皮革染料有限公司
- 2017-07-14 - 2018-01-26 - C07C205/06
- 本实用新型公开了一种1‑硝基萘的连续生产系统，其包括精萘加料装置、硫酸储槽、硝酸储槽、硝化单元、硝化分离器、中和单元、水洗单元、硝基萘储槽、液碱储罐、热水储罐和废水储槽。优点在于使用本实用新型所述的1‑硝基萘的连续生产系统制取1‑硝基萘时，取消了配酸的工段和设备，同时实现了废酸的回收利用，降低了硫酸和硝酸的使用量，提高了废酸的利用率，减轻了劳动量，改善了劳动环境；同时，采用多釜串联、连续加料、连续中和、水洗、分离的硝化方式，减少了工艺水的使用量，同时减少了废水的排放量，实现了1‑硝基萘的工业化连续生产，节省了生产成本，同时避免了因工人的误操作或者误判在排水时对生产带来的不良影响。
- 联苯化合物的制备及应用-201480073055.3
- 邵玉田;熊杰;覃小龙;章金龙;蔡国平;陈邦池 - 迈克斯（如东）化工有限公司;浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司
- 2014-01-17 - 2017-11-24 - C07C205/06
- 本发明公开了联苯化合物的制备及应用。以2‑硝基芳基乙烯及取代的1,3‑丁二烯为原料在60~160℃及0.2~4.0MPa下反应一步得到2‑氨基联苯化合物、2‑硝基联苯化合物或它们的混合物；反应得到的2‑硝基联苯化合物或其与2‑氨基联苯化合物的混合物可还原制备2‑氨基联苯化合物。以本发明方法制备的2‑氨基联苯化合物为原料，与酰氯反应可制到具有杀菌作用的酰胺化合物。与已报道的方法相比，本发明避免使用金属氧化物、贵金属催化剂及特殊硼试剂，以简单易得化合物为原料一步得到联苯化合物，工艺步骤少，后处理简单，利于工业化。
- 一种4‑硝基邻二甲苯的连续化合成系统及合成方法-201510939530.7
- 沈亮明;田园;黄淑芳;陈湘朋;姚文斌;应天祥 - 绍兴贝斯美化工有限公司
- 2015-12-15 - 2017-04-12 - C07C205/06
- 本发明公开了一种4‑硝基邻二甲苯的连续化合成系统及合成方法，邻二甲苯和硝硫混酸混合后压入硝化系统中进行硝化反应，反应液进入第一分相槽内分层，上层进入洗涤系统进行迷宫洗涤；洗涤液在第二分相槽内分层，上层进入精馏系统进行精馏处理，收集4‑硝基邻二甲苯。本发明提供的双环形硝化反应器相比于现有立式的管式硝化反应器，物料分流更均匀，可有效避免反应液的反流，增加邻二甲苯与硝硫混酸的接触机会、提高原料的转化率；且换热面积更充分、可有效降低副反应。本发明提供的生产系统的各物料实现循环回用，降低生产成本，且有效提高单批生产的原料转化率，降低废酸废水量。
- 一种生产硝基苯的方法及装置-201410173129.2
- 王林成;赵坤;冯殿兴 - 山东华鸿化工有限公司
- 2014-04-28 - 2017-03-29 - C07C205/06
- 本发明公开了一种生产硝基苯的方法及装置，该方法包括以下步骤，S1.将硝酸、硫酸、酸性苯、废酸混合后混合酸加入第一级加装有第一静态混合器的第一环流硝化器，S2.然后进入第二级加装有第二静态混合器的第二环流硝化器，S3.最后进入依次串联的多组混流反应釜进行连续硝化。本发明通过加装静态混合器的环流硝化器，对硝酸、苯、硫酸等液相流体能提供良好的分散和混合效果，可大大提高相间接触和界面的更新，达到强化传质和提高反应速率；多组混流硝化釜内部多层盘管和混流板相对隔离，有效的保证了反应物在釜内充分返流混合，多组混流硝化釜中的反应物浓度逐步降低，反应剧烈程度也逐步降低，最终达到比较高的转化率和比较低的副产物生成。
- 一种连续硝化反应装置-201620612275.5
- 张剑宇;吴春江 - 江苏隆昌化工有限公司
- 2016-06-21 - 2016-11-30 - C07C205/06
- 本实用新型涉及一种连续硝化反应装置，所述反应装置包括物料储罐、固体酸储罐、循环泵、管道混合器、冷却器、分层器、固体酸回收罐和产品储罐。本实用新型的优点在于：本实用新型连续硝化反应装置，与传统连续硝化反应系统相比，增加了分层器，使得冷却后的生成物通过分层器分层后再送入产品储罐，使进入产品储罐中的杂质不会掺杂酸液，进而大大提高了产品的质量；同时，固体酸出口C还通过输送管道F与固体酸储罐连通，进而可使分层后的固体酸被回收利用，从而降低生产成本。
- 一种硝酸铋选择性硝化合成4-硝基间二甲苯的方法-201510486309.0
- 董雄辎;田燕;卫艳新;彭新华;司圣柱;王丽平 - 合肥师范学院;安徽农业大学
- 2015-08-10 - 2015-12-23 - C07C205/06
- 一种硝酸铋选择性硝化合成4-硝基间二甲苯的方法，包括以下步骤：磁力搅拌下，向圆底烧瓶中加入石油醚3～7mL，再依次加入间二甲苯2.0～4.0mmol、乙酸酐2.0～10.0mmol、Bi(NO3)3·5H2O 2.0～4.0mmol和沸石分子筛催化剂Hβ(500)0.4～1.2g；加热回流2～6h后中止反应；过滤除去催化剂，液相洗涤除水干燥即可。该方法大大提高了硝化产物中4-硝基间二甲苯产率，且间二甲苯硝化选择性显著增强，最佳条件下4-硝基间二甲苯的产率和选择性分别达到89.9％和8.26。且该方法反应条件易控制，耗时短，过程简单易操作，生产成本低，污染少，便于工业化生产。
- 一种微波辐射快速选择性硝化间二甲苯的方法-201510485972.9
- 董雄辎;田燕;卫艳新;彭新华;司圣柱;王丽平 - 合肥师范学院;安徽农业大学
- 2015-08-10 - 2015-11-11 - C07C205/06
- 一种微波辐射快速选择性硝化间二甲苯的方法，包括以下步骤：磁力搅拌下，向圆底烧瓶中加入氯仿4～8mL，再依次加入间二甲苯2.0～4.0mmol、乙酸酐3.0～9.0mmol、Bi(NO3)3·5H2O 1.0～3.0mmol和沸石分子筛催化剂Hβ(500)0.10～0.50g；微波加热30～180s后中止反应；过滤除去催化剂，液相洗涤除水干燥后气相色谱分析。本发明将微波技术应用于硝化间二甲苯过程，大大加快了反应进程，非常有效地提高了反应的选择性，60s时产率达到56.3％，4-/2-比值达到18.2。该方法易操作、节能高效、易于控制，是一种绿色环保的间二甲苯硝化方法。
- 六硝基芪的纯化方法-201510379994.7
- 陆明;周新利;王鹏程;李斌栋 - 南京理工大学
- 2015-07-01 - 2015-10-28 - C07C205/06
- 本发明公开了一种六硝基芪的纯化方法，采用HNS粗品质量10-15倍的20％-50％的双氧水极性溶剂对HNS粗品进行氧化处理，除去水溶性杂质，其氧化处理温度为40-50℃；将第(1)步的过滤滤饼，采用与HNS粗品质量8-12倍的丙酮-乙醇非极性-极性混合溶剂，进行纯化处理，除去有机杂质，纯化处理温度为50-55℃；将第(2)步的过滤物，采用与HNS粗品质量12-15倍的二甲基甲酰胺-二甲亚砜混合溶剂，进行重结晶，先升温到60-70℃，后慢慢降温至50±2.5℃，此过程循环反复6-10次；最后慢慢降温至室温，过滤，干燥，得到HNS产品。本发明通过对HNS粗品进行极性溶剂氧化处理、极性-非极性混合溶剂纯化处理、以及专用混合溶剂高低温扰动重结晶处理的方法，得到高品质HNS产品。
- 一种2,2’-二硝基二苄的制备方法-201410594600.5
- 项金虎 - 滨海博大化工有限公司
- 2014-10-22 - 2015-05-13 - C07C205/06
- 本发明涉及一种有机合成方法，尤其涉及一种2，2’-二硝基二苄的制备方法。该方法把甲醇钠分散到石蜡油中，控制一定的反应温度，同时滴入邻硝基甲苯跟甲酰胺，再经保温、水解、脱醇、分离、洗涤、干燥等工序，制得2，2’-二硝基二苄成品，收率82.5％。本发明的特点是改良了工艺过程，提高了目标产物的收率，降低了生产成本，同时减少了污染物的排放。
- 一种混酸硝化法制备2,4-二硝基甲苯的方法-201410826484.5
- 李海平;张进三;慕小东;魏园域;朱艳丽 - 甘肃银光化学工业集团有限公司
- 2014-12-25 - 2015-04-22 - C07C205/06
- 一种混酸硝化法制备2,4-二硝基甲苯的方法，以p-MNT为原料，硫酸为催化剂，浓硝酸为硝化剂，通过加溶剂萃取废酸或者加水稀释废酸的方法，经过硝化反应、恒温反应和分离洗涤，合成的固态2,4-DNT产品的纯度达到98.6％，产品收率达80％以上。本发明使用原材料便宜易得，工艺操作简单，制造成本低，宜于实现工业化生产。
- 一种微通道反应合成1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘的方法-201410680677.4
- 张跃;严生虎;刘建武;辜顺林;马晓明;沈介发 - 常州大学
- 2014-11-24 - 2015-04-01 - C07C205/06
- 本发明一种微通道反应合成1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘的方法，其属于有机合成应用的技术领域。它是一种在Corning微通道反应器内，以萘和硝酸为原料，在几十秒到几分钟的短暂反应时间内硝化合成1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘的新工艺。物料经过计量泵通入Corning微通道反应器后，经过预热，混合，硝化反应后处理得到1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘产品，该方法具有操作简便安全，高产率连续化生产二硝基萘产品，除此之外，该工艺的环境污染大大降低。
- 连续流微通道反应合成1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘的方法-201410682673.X
- 刘建武;张跃;严生虎;辜顺林;马晓明;沈介发 - 常州大学
- 2014-11-24 - 2015-04-01 - C07C205/06
- 本发明连续流微通道反应合成1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘的方法，属于有机合成应用技术领域，是一种在连续流微通道反应器内以萘的有机溶剂溶液和浓硝酸为原料，在几十秒到几分钟反应时间内合成1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘的新工艺。物料经过计量泵通入连续流微通道反应器后，经过预热，混合，反应，后处理得到1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘，该方法具有操作简便安全，高产率连续化生产1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘产品，且该工艺环境污染小。
- 一种在微反应器中催化硝化合成单硝基邻二甲苯的方法-201310467617.X
- 李斌栋;汪欢;滕裕翔;常婷 - 南京理工大学
- 2013-10-10 - 2015-03-18 - C07C205/06
- 本发明公开了一种在微反应器中催化硝化合成单硝基邻二甲苯的方法。所使用的催化剂为稀土金属盐，原料为邻二甲苯和硝酸，在常压下由高压恒流泵注入微通道反应器中进行硝化。此工艺无需溶剂，很好的利用了微通道反应器对质量和热量传递过程的强化作用。
- 一种在硝酸中重结晶制备HNS-Ⅱ的方法-201410462826.X
- 陈丽珍;朱海林;王建龙;曹端林;李永祥;徐春彦 - 中北大学
- 2014-09-11 - 2015-01-07 - C07C205/06
- 本发明涉及含能化合物制备技术领域，具体涉及一种在硝酸中重结晶制备HNS-Ⅱ的方法,包括：配制结晶起始液；将HNS-I加入到起始液中搅拌得到混合液；将混合液加热升温至预定温度后，保持恒温使HNS-I全部溶解或部分溶解，得到溶解液；将HNS-I全部溶解的溶解液以预定速率降温至析晶点后进行恒温养晶，养晶预定时间后继续以预定速率降温至室温，或直接将HNS-I部分溶解的溶解液以预定速率降温至室温，得到析晶溶液；对所得析晶溶液进行过滤，得到滤饼；对所得滤饼进行热水洗涤、干燥，得到HNS-Ⅱ晶体。该方法采用价廉的硝酸作溶剂，成本低，冷却结晶过程简单，可直接得到堆积密度较高的HNS-Ⅱ。
- 一种4-硝基邻二甲苯的合成方法-201410440177.3
- 彭新华;魏松波;唐波 - 南京理工大学
- 2014-09-01 - 2014-12-24 - C07C205/06
- 本发明公开了一种4-硝基邻二甲苯的合成方法。将邻二甲苯与乙酸酐溶液混合后与二氧化氮搅拌反应，反应结束后洗涤、萃取后得到4-硝基邻二甲苯。本发明采用二氧化氮硝化试剂代替传统的硝酸硫酸混酸硝化试剂，配合一定计量的乙酸酐，在沸石分子筛催和有机溶剂介质中反应，能在常压和温度0℃至50℃有效发生反应，提高了反应原子的利用率、反应产率和选择性，增加了工业制备反应的环境经济性，降低了环境污染。本发明方法反应条件温和，选择性好，收率高，宜于工程化使用。
- 多硝基取代四苯基乙烯化合物的制备及其应用-201310057959.4
- 董永强;赵伟军;李辰宇 - 北京师范大学
- 2013-02-25 - 2014-08-27 - C07C205/06
- 本发明涉及一种制备下式(I)化合物的方法，包括将四苯基乙烯溶液历经5-15分钟添加到包含硝酸和醋酸的混酸混合物中，得到起始反应混合物溶液，然后在0-30℃下进行硝化反应，其中混酸混合物中硝酸与醋酸的摩尔比为1:1.2-1:2，起始反应混合物溶液中，四苯基乙烯与硝酸的摩尔比为1:15-1:25，硝酸的含量为15-20重量%。该方法合成路线简单，原料廉价易得，目标产物产率高，提和纯简单，有望大规模商业化生产。式(I)化合物及与之相似的下式(II)化合物均具有逆刺激响应荧光变色性质，可显示出两种以上的荧光色。因此还涉及式(I)和式(II)化合物在可逆刺激响应荧光变色材料中的用途。
- 2, 4, 6-三硝基-1, 3-二（2’, 4’-二硝基苯乙烯基）苯、制备及其应用-201410134378.0
- 彭新华;徐俊辉;魏建平;李芳美 - 南京理工大学
- 2014-05-16 - 2014-07-23 - C07C205/06
- 本发明公开了一种未知化合物2,4,6-三硝基-1,3-二（2’，4’-二硝基苯乙烯基）苯、制备及其应用。该化合物的化学结构特征为：在1,3-二苯乙烯基苯的中间苯环上的2，4，6位有三个硝基，而在两侧的苯环上的邻位和对位上各连有一个硝基。从核磁谱图中二苯乙烯双键的耦合常数大约为16.45Hz，确认其为反式结构。该化合物通过采用三步反应来合成，该方法操作简单，反应条件温和，产率较高。该化合物具有较好的耐热性能，属于含能材料领域。
- 2,4,6-三硝基-1,3-二（3’-硝基苯乙烯基）苯、制备及其应用-201410132540.5
- 彭新华;徐俊辉;魏建平;李芳美 - 南京理工大学
- 2014-04-03 - 2014-07-23 - C07C205/06
- 本发明提供了一种未知化合物2,4,6-三硝基-1,3-二（3’-硝基苯乙烯基）苯、制备及其应用。该化合物的化学结构特征为：在1,3-二苯乙烯基苯的中间苯环上的2，4，6位有三个硝基，而在两侧的苯环上的间位连有硝基。从核磁谱图中二苯乙烯双键的耦合常数大约为16.0Hz，确认其为反式结构。该化合物在催化条件下，采用载体负载，通过微波辅助合成，制备工艺简单，无溶剂，快速，绿色安全。
- 一种生产硝基苯的工艺-201310630771.4
- 刘凤能;刘相;苏中兴 - 刘凤能
- 2013-12-02 - 2014-07-16 - C07C205/06
- 本发明公开了一种生产硝基苯的工艺，所述工艺包括如下步骤：将苯和气体硝化剂作为原料组成反应物；在微管反应器进口处设置计量泵，控制所述反应物的投料比是1:1.01—1:1.1，所述投料比是摩尔比；微管反应器中使用的计量泵其出口压力大于4bar，但是小于微管反应器的最大耐压；所述反应物置于微管反应器中进行连续流动反应；所述反应过程中的温度控制在40℃-80℃；所述反应物在微管反应器内的停留时间30s-4h。本发明的工艺中反应物易于分离，可以实现循环利用；生产装置占地面积小，单位装置的产能大，且生产流程短，操作强度小；能耗较低；不产生废酸，对环境没有污染，简化了生产工艺，降低了能源消耗，减少了硝基苯的生产成本。
- 2, 4, 6-三硝基-1, 3-二（2’-硝基苯乙烯基）苯、制备及其应用-201410134303.2
- 彭新华;徐俊辉;魏建平;李芳美 - 南京理工大学
- 2014-04-03 - 2014-07-09 - C07C205/06
- 本发明提供了一种未知化合物2,4,6-三硝基-1,3-二（2’-硝基苯乙烯基）苯、制备及其应用。该化合物的化学结构特征为：在1,3-二苯乙烯基苯的中间苯环上的2，4，6位有三个硝基，而在两侧的苯环上的邻位连有硝基。从核磁谱图中二苯乙烯双键的耦合常数大约为16.45Hz，确认其为反式结构。该化合物通过采用两步反应来合成，该方法操作简单，反应条件温和，产率和选择性都比较高。
- 一种绿色氧化脱肼的方法-201410115955.1
- 过治军;周鸿燕;屈凤波;张玮玮;郭利兵 - 河南师范大学
- 2014-03-27 - 2014-06-25 - C07C205/06
- 本发明公开了一种绿色氧化脱肼的方法。本发明的技术方案要点为：一种绿色氧化脱肼的方法，具体步骤如下：以含肼基化合物为原料，在溶剂水中，于85℃温度在常压或密闭体系中以双氧水为催化剂氧化脱除肼基，其中催化剂双氧水与含肼基化合物的物质的量之比为n（H2O2）：n（含肼基化合物）=0.2-50:1。本发明以双氧水为催化剂，以水为溶剂，二者均为环保无毒试剂，避免了目前合成中的重金属残留以及有毒有害试剂等问题，简化了合成操作，降低了生产成本，收率较高，对环境友好且无污染。
- 一种混二硝基苯的生产方法-201310572625.0
- 白清华 - 白清华
- 2013-11-08 - 2014-04-30 - C07C205/06
- 一种混二硝基苯的生产方法，将98％硝酸和98％硫酸混合后滴加萃取后的酸性硝基苯焦油进行硝化反应，反应完成后进行分离，分离后废酸去萃取硝基苯焦油，酸性硝基苯焦油进行硝化，而废酸去磷肥厂做磷肥，分离后的混二硝进行中和、水洗最后抽干包装。所述硝酸与酸性硝基苯焦油物质的量比为：1.05∶1，本发明有益效果：生产过程易于控制，生产稳定产品质量好，整个生产过程连续操作生产能力大，生产残渣作为磷肥厂做磷肥原料，变废为宝。
- 专利分类
