[发明专利]过氧化钠熔融电感耦合等离子体质谱测定锡矿石中锡量的方法

摘要

本发明公开了一种过氧化钠熔融电感耦合等离子体质谱测定锡矿石中锡量的方法，试样经过氧化钠熔融分解，热水浸取，盐酸酸化，溶液移到容量瓶中，分取澄清液，用硝酸稀释后，样品通过进样系统进入射频等离子体，并在高温矩管中蒸发、离解、原子化和电离，离子通过双锥接口、离子镜、四级杆质量分析器，根据质量/电荷的大小依次分开，最后由离子检测器进行检测，并用校准曲线法定量分析锡的量，从而可快速、精确、有效地测定锡矿石中锡的含量。同时，该法提高了工作效率，降低了操作人员的劳动强度，且不会对操作人员的身体造成危害，因而还具有显著的社会效益。

主权项

1.一种过氧化钠熔融电感耦合等离子体质谱测定锡矿石中锡量的方法，其特征在于：试样经过氧化钠熔融分解，热水浸取，盐酸酸化，溶液移到容量瓶中，分取澄清液，用硝酸(2+98)稀释后，样品通过进样系统进入射频等离子体，并在高温矩管中蒸发、离解、原子化和电离，离子通过双锥接口、离子镜、四级杆质量分析器，根据质量/电荷的大小依次分开，最后由离子检测器进行检测，并用校准曲线法定量分析锡的量，样品基体引起的仪器响应抑制或增强效应和仪器漂移使用内标补偿，具体测定步骤如下，1)称取试样；2)空白试验，随同试样进行双份空白试验，所用试剂取自同一瓶，加入同等的量；3)验证试验，随同试样分析同类型、含量相近的国家标准物质；4)试样分解a、将试料置于刚玉坩埚中，加入2g过氧化钠，搅匀，上面再覆盖一层过氧化钠，放入750℃高温炉中熔融10min，取出冷却后，将坩埚放入盛有30mL沸水的烧杯中，加入0.2g酒石酸，稍冷，加入盐酸15mL待熔融物完全脱落后，用水洗出坩埚，冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清；b、移取1.00mL上清液于10mL聚乙烯试管中，用硝酸(2+98)稀释至刻度，摇匀，待测；5)配置校准溶液，分取0mL、0.5mL、5mL、10mL浓度为1ug/mL的锡标准工作液和5mL、10mL、20mL浓度为10ug/mL锡标准工作液于100mL容量瓶中，加入10mL空白溶液，用水稀释至刻度，摇匀；6)试样测定a、按照仪器操作规定启动电感耦合等离子体质谱仪，选择分析质量数和内标元素，编制样品分析方法；b、调谐：等离子体火炬正常工作后稳定30min左右，用含有2ng/mL的Li、Co、In、Ce、U标准溶液优化仪器各项参数，使其达到最佳灵敏度和最佳分辨率，在测定过程中，通过三通在线引入内标元素混合溶液；c、校准：以校准空白溶液为零点，若干个浓度水平的标准溶液建立校准曲线，校准数据采集至少3次，取平均值；d、每批样品测定时，同时测定实验室试剂空白溶液；e、样品测定中间用清洗空白溶液清洗系统；8)计算结果。