[发明专利]金属氧化物有序交叉纳米线阵列及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910391024.7 申请日: 2019-05-11
公开(公告)号: CN110127620B 公开(公告)日: 2022-09-16
发明(设计)人: 邓勇辉;任元;邹义冬 申请(专利权)人: 复旦大学
主分类号: C01B13/18 分类号: C01B13/18;B82Y40/00;C01G41/02;C01G39/02
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 陆飞;陆尤
地址: 200433 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明属于纳米半导体材料技术领域,具体为金属氧化物有序交叉纳米线阵列材料及其制备方法。本发明以两亲性嵌段共聚物作为模板剂,四氢呋喃等作为溶剂,多金属氧酸盐作为无机前驱体合成金属氧化物有序交叉纳米线;其中,嵌段共聚物起到结构导向剂的作用,其亲水端与多金属氧酸盐阴离子通过静电作用力结合,在溶剂中形成核壳柱状胶束,在溶剂挥发过程中自组装形成层层交叉堆叠的有机‑无机复合有序纳米结构;在空气中焙烧除掉高分子模板剂,得到组成元素多样的金属氧化物有序交叉纳米线。所合成的金属氧化物半导体纳米线材料具有高比表面积和高结晶度,同时实现了杂原子的均匀掺杂。本发明方法简单,原料易得,适于放大生产。
搜索关键词: 金属 氧化物 有序 交叉 纳米 阵列 及其 制备 方法
【主权项】:
1.一种金属氧化物有序交叉纳米线阵列的制备方法,以具有超大分子量疏水段的两亲性嵌段共聚物PEO‑b‑PS作为模板剂,利用模板剂的亲水端PEO与多金属阳酸盐阴离子之间的静电作用力形成核壳柱状胶束,通过溶剂挥发诱导自组装得到有序介观有机‑无机复合结构;经过焙烧引起结构转变,在模板剂脱除后即得到具有高度晶化的有序金属氧化物半导体纳米线材料;具体步骤如下:(1)将具有大分子量Mn = 15000‑35000 g mol‑1的两亲性嵌段共聚物PEO‑b‑PS溶解于溶剂中,充分搅拌得到透明溶液,记为溶液A,浓度为1‑5wt%; 将多金属氧酸盐水合物加入到溶剂中,得到透明溶液,记为溶液B,浓度为5‑10wt%;将溶液A和溶液B混合,充分搅拌得到透明胶体溶液;(2)将上述胶体溶液转移到培养皿中,室温下挥发2‑12小时;将培养皿转移到70‑100℃烘箱中固化12‑48小时,得到透明的有机‑无机复合膜,将该复合膜从培养皿中刮下来并研磨得到粉末;(3)将上述粉末置于管式炉中,在氮气气氛下,以升温速率1‑3℃/min,升温至350‑500℃,焙烧1‑2 h;再将所得样品在空气中400‑450℃焙烧0.5‑1 h,除去其中的碳,得到晶化的金属氧化物交叉纳米线材料。
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  • 本发明公开一种基于高粱秸秆模板法制备金属氧化物的方法,其特征在于,所述方法包括:a)、将高粱秸秆去皮切薄片,干燥,将干燥后的秸秆用4.5%的稀氨水进行预处理;b)、将经过预处理的秸秆浸渍于金属盐溶液中24小时,洗净,在70℃的温度下干燥;浸渍和干燥重复进行两次;c)、将步骤b)中得到的样品进行焙烧得到秸秆分级结构的金属氧化物样品。本发明首次利用高粱秸秆作为生物模板,通过简单的浸渍煅烧等过程合成了具有高粱秸秆结构的金属氧化物,为金属氧化物的合成提供了一条简便经济的新方法,该制备方法不仅简便易操作,适用于现代工业的大批量生产加工。
  • 一种纳米金属氧化物的超临界水热合成制备系统-201410131796.4
  • 王树众;周璐;唐兴颖;钱黎黎;任萌萌;李艳辉 - 西安交通大学;西安市万丰能源环保科技有限公司
  • 2014-04-02 - 2014-07-23 - C01B13/18
  • 本发明公开了一种纳米金属氧化物的超临界水热合成制备系统,包括金属盐溶液调制池、蒸汽发生器、背压阀、气液分离器、离心分离器、纯水储箱、回热器、加热炉、混合器、超临界水热合成反应器和纯水泵等。其工作过程如下:首先金属盐溶液和碱液的混合物与加热炉高温段出口的高温水在混合器中混合加热至反应温度,该混合物与超临界水热合成反应器连接,超临界水热合成反应器出口产物进入回热器;加热炉低温段出口的热水先进入回热器再进入加热炉的高温段继续加热至设定温度;回热器的高温流体出口的流体分别经过金属盐溶液调制池内的换热盘管和余热发电系统中的蒸汽加热器进行余热回热;经背压阀降压后的产物经过离心分离机分离出纳米产物。
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