[发明专利]一种降低α-氨基己二酸的结晶方法

摘要

本发明涉及3‑乙酰氧甲基‑5‑硫‑7‑氨基‑8‑氧‑1‑氮杂二环辛‑2‑烯‑2羧酸的结晶方法，具体涉及一种去除3‑乙酰氧甲基‑5‑硫‑7‑氨基‑8‑氧‑1‑氮杂二环辛‑2‑烯‑2羧酸中α‑氨基己二酸的结晶方法。该方法包括：向反应器中，加入羧酸超滤液，加入适量的辅助溶剂，用适当浓度的酸调节pH至一定范围值，进行析晶，养晶而后过滤，酸水洗涤，过滤，烘干，即得。通过本发明的制备方法，有效地降低α‑氨基己二酸在目标化合物中的残留，使杂质的含量降至用IR检测时，其特征峰消失。

主权项

1.一种去除3‑乙酰氧甲基‑5‑硫‑7‑氨基‑8‑氧‑1‑氮杂二环辛‑2‑烯‑2羧酸中α‑氨基己二酸的结晶方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、向一步酶法得到的3‑乙酰氧甲基‑5‑硫‑7‑氨基‑8‑氧‑1‑氮杂二环辛‑2‑烯‑2羧酸超滤液中，加入辅助溶剂，调节体系温度，得到超滤混合溶液；S2、向步骤S1得到的超滤混合溶液中滴加酸/碱，调节体系pH，直到析出结晶，继续搅拌直到晶体不再析出，养晶30min，得到3‑乙酰氧甲基‑5‑硫‑7‑氨基‑8‑氧‑1‑氮杂二环辛‑2‑烯‑2羧酸晶体；S3、将步骤S2得到的3‑乙酰氧甲基‑5‑硫‑7‑氨基‑8‑氧‑1‑氮杂二环辛‑2‑烯‑2羧酸晶体过滤，然后用酸水洗涤3‑5遍，过滤，烘干固体，即得。