[发明专利]一种胍基功能化氧化石墨烯/聚砜超滤膜及其制备方法在审
| 申请号： | 201910575424.3 | 申请日： | 2019-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN110433675A | 公开（公告）日： | 2019-11-12 |
| 发明（设计）人： | 张国亮;周敏;徐泽海;孟琴 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | B01D71/82 | 分类号： | B01D71/82;B01D71/68;B01D71/02;B01D69/02;B01D67/00 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种胍基功能化氧化石墨烯/聚砜超滤膜的及其制备方法。所述的胍基功能化氧化石墨烯/聚砜共混的混合基质膜制备方法为首先氧化石墨烯片层上的羧基作为改性位点进行酰胺化反应，然后通过使用酰胺化反应将石墨烯上的酰氯与1,6‑己二胺上氨基反应获得氨基功能化氧化石墨烯，所述的氨基功能化氧化石墨烯上的氨基再与O‑甲基异脲半硫酸盐上的甲氧基发生亲核取代反应生成胍基功能化氧化石墨烯，通过非溶剂诱导相转化法制备胍基功能化氧化石墨烯/聚砜混合基质膜。本发明制备的胍基功能化氧化石墨烯/聚砜超滤膜能够提高膜的纯水通量，分离性能提高、抗污染性能增加，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌都有较高的抑菌率，具有优异的抗微生物性能。 | ||
| 搜索关键词： | 功能化氧化石墨 胍基 制备 聚砜超滤膜 氨基功能化 混合基质膜 氧化石墨烯 酰胺化反应 聚砜 金黄色葡萄球菌 氧化石墨烯片层 抗微生物性能 亲核取代反应 大肠杆菌 氨基 氨基反应 纯水通量 分离性能 甲基异脲 性能增加 非溶剂 己二胺 甲氧基 抗污染 硫酸盐 石墨烯 改性 共混 位点 抑菌 羧基 酰氯 诱导 转化 | ||
【主权项】：
1.一种胍基功能化氧化石墨烯/聚砜超滤膜，其特征在于：所述的胍基功能化氧化石墨烯/聚砜超滤膜按照如下方法进行：(1)氨基功能化氧化石墨烯的制备：首先通过氯化亚砜将氧化石墨烯表面上的羧基酰化，然后将氧化石墨烯上的酰氯基团与1,6‑己二胺末端上的氨基偶联得到氨基功能化氧化石墨烯；(2)胍基功能化氧化石墨烯的制备：步骤(1)制备的氨基功能化氧化石墨烯上的氨基通过甲氧基的亲核取代被O‑甲基异脲半硫酸盐胍基化得到胍基功能化氧化石墨烯；(3)共混超滤膜的制备：将步骤(2)制备的胍基功能化氧化石墨烯分散在溶剂中，加入聚砜搅拌溶解，静置脱泡，用刮刀进行刮膜，得到共混超滤膜。
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，对有机物分子截留率可高达98%，对无机盐离子的截留率一般低于30%。因此，所制备的多元胺纳米复合纳滤膜具有高的分离选择性和水渗透通量，膜制备方法简便可控、成本低廉，具有良好的工业化应用前景。
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- 周建成;许景程;王苑婷;李乃旭;魏凌飞 - 东南大学
- 2017-01-25 - 2019-04-30 - B01D71/82
- 本发明提供了一种基于ATRP法的油水分离聚醚砜超滤膜及其制备方法与应用，步骤如下：通过2‑溴异丁酰溴在4‑二甲氨基吡啶催化下对聚氧乙烯聚氧丙烯醚(F127)进行酰溴化反应，生成引发剂F127‑Br；再将此引发剂与单体甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)及配合物通过原子转移自由基聚合，在50℃下反应3‑24h，生成不同比例的F127‑b‑PHEMA，从而实现对聚合反应程度的控制；然后以合成的F127‑b‑PHEMA为改性物质，添加到铸膜液中，进行共混改性；最后在平板刮膜机上刮出220μm的有机膜。改性后的聚醚砜膜水通量和油水通量大幅提升，具有较高的截留率，油水通量的回复率高达85％，可用于油水分离领域。
- 高通量抗污染的PVDF超滤膜的制备方法-201910077995.4
- 唐玉兰;孙健;项莹雪;李继伟;于跃;王雅峰;陶家乐;马悦 - 沈阳建筑大学
- 2019-01-28 - 2019-04-16 - B01D71/82
- 本发明属于高分子材料领域，提供一种高通量抗污染的PVDF超滤膜的制备方法，包括以下步骤：（1）利用ATRP方法制备PVDF‑g‑PEGMA共聚物；（2）将一定量的PVDF‑g‑PEGMA、含亲水基团的碳纳米管、PVDF、DMF共混制备铸膜液；（3）铸膜液静置后，在玻璃板上刮膜；（4）将步骤（3）中的玻璃板浸入含有乙醇或氯化钠的凝固浴中成膜，晾干。本发明有益效果是：本发明用接枝共聚物与碳纳米管共同改性PVDF超滤膜，将含亲水性官能团的PEGMA接枝到PVDF上从而改善其亲水性能。在较高有机物截留率的情况下，10%乙醇或0.1mol/L氯化钠凝固浴、含羧基的碳纳米管的加入可以大幅度提高膜的通量、恢复通量和抗污染性能。
- 一种抗凝血血液透析膜的制备方法-201510521084.8
- 戈旭亚;于海军 - 江苏朗生生命科技有限公司
- 2015-08-21 - 2019-04-16 - B01D71/82
- 本发明涉及一种抗凝血血液透析膜的制备方法，将聚乙烯吡咯烷酮与去离子水按质量比以0.01～0.2:1加入反应釜内，加入水解催化剂在55～95℃温度下回流1.5～2h，得到具有羧基和胺基活性基团的改性聚乙烯吡咯烷酮；将清洁后的血液透析膜浸泡在改性聚乙烯吡咯烷酮水溶液中，浸泡时间控制在0.5～50h，取出静置、晾干；将血液透析膜浸泡于交联剂溶液中进行交联反应，在血液透析膜表面和膜孔内部得到含有改性聚乙烯吡咯烷酮基团的功能层；先用正己烷、再用乙醇，最后用去离子水对改性血液透析膜进行清洗，出去残留的反应物和溶剂。本发明在血液透析膜表面和膜孔内部形成稳定的抗凝血功能层，能改善血液透析膜性能。
- 一种超支化聚合物膜的制备方法-201811588129.3
- 李诗;代北北;张江伟;宣杰;黄立 - 合肥国轩精密涂布材料有限责任公司
- 2018-12-25 - 2019-04-09 - B01D71/82
- 本发明涉及一种超支化聚合物膜的制备方法，包括：以二氯甲烷为溶剂，分别配制哌嗪的二氯甲烷溶液以及1,3,5‑均苯三甲酰氯的二氯甲烷溶液；将基膜浸入所配制的哌嗪的二氯甲烷溶液中5～60min，然后取出，去除膜表面过量的单体溶液，然后恒温条件下烘干；接着将烘干后的基膜置于所配制的1,3,5‑均苯三甲酰氯的二氯甲烷溶液中反应0.5～3min，然后取出，去除膜表面过量的单体溶液，于基膜表面形成哌嗪和均苯三甲酰氯聚合的交联产物，然后恒温条件下烘干，使得哌嗪和均苯三甲酰氯聚合的交联产物均匀的附着在膜孔及膜表面，即得到超支化聚合物膜；本发明能解决膜分离层和支撑层粘合不牢固的问题，工艺简单，减少了劳动强度，降低了耗材成本，利于规模化商业化使用。
- 一种提高中空纤维膜耐污染性的方法-201811606395.4
- 王春浩;胡晓宇;梁恩宾 - 天津膜天膜科技股份有限公司
- 2018-12-27 - 2019-04-09 - B01D71/82
- 本发明公开了一种提高中空纤维膜耐污染性的方法。本发明按照下述步骤进行：首先向中空纤维膜组件中灌入改性液，使中空纤维膜浸润5‑60 min，然后倒出改性液后，将中空纤维膜组件置于80度烘箱中10‑60 min，最后使用RO水冲洗至产水电导小于10 uS即完成。本发明在提高亲水性的同时，提高表面改性物质的支化程度，改善其拓扑结构，增强其耐污染性。相比其他方法，具有适用范围广，简单高效，不改变前序工艺，效果持久的优点。
- 一种碳基表面分子印迹二维复合膜的制备方法-201811607238.5
- 刘旭光;屈芸;秦蕾;崔燕;张瑶;杨永珍 - 太原理工大学
- 2018-12-27 - 2019-04-09 - B01D71/82
- 本发明涉及一种碳基表面分子印迹二维复合膜的制备方法，是针对燃油中噻吩类硫化物难脱除且用于脱硫的粉体吸附剂难分离，易污染油品的情况，将表面分子印迹技术与膜分离技术相结合，采用有序介孔碳纳米球为原料，聚偏氟乙烯为基膜，经表面硅烷化修饰、接枝功能单体，制备碳基表面分子印迹二维复合膜，此制备方法工艺先进、数据精确翔实，产物为黑色膜状物质，膜上的粉体颗粒直径≤130nm，表层球形分布均匀；制备的碳基表面分子印迹二维复合膜能耗少、易固液分离、无污染、可连续操作，可在燃油脱硫处理中得到应用，是先进的碳基表面分子印迹二维复合膜的制备方法。
- 一种磺酸化海藻酸修饰生物聚酯膜的制备方法-201511035767.9
- 汪蔚;王玲;孟晨洁;许汝南;邵文君 - 嘉兴学院
- 2015-12-31 - 2019-04-05 - B01D71/82
- 一种磺酸化海藻酸修饰生物聚酯膜的制备方法，以聚(3‑羟基丁酸酯‑co‑4‑羟基丁酸酯)(P(3，4HB))为基材，包括如下工艺步骤：①采用溶出法制备P(3，4HB)微孔膜；②将得到的P(3，4HB)微孔膜通过紫外接枝聚合，引入丙烯酸羟乙酯(HEA)，使膜表面产生一定密度的羟基；③进一步将HEA接枝改性P(3，4HB)微孔膜与磺酸化海藻酸钠(SAS)交联，得到表面富集羧基和磺酸基的磺酸化海藻酸修饰生物聚酯膜。采用本发明制得的磺酸化海藻酸修饰P(3，4HB)膜，不仅对低密度脂蛋白(LDL)具有选择性吸附功能，且血液相容性好。
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