[发明专利]一种乌头原碱盐酸盐水化合物共晶及其制备方法在审
申请号: | 201910642540.2 | 申请日: | 2019-07-16 |
公开(公告)号: | CN110256347A | 公开(公告)日: | 2019-09-20 |
发明(设计)人: | 李汉青;顼佳音;高源源;吴珊珊 | 申请(专利权)人: | 内蒙古自治区国际蒙医医院(内蒙古自治区蒙医药研究所) |
主分类号: | C07D221/22 | 分类号: | C07D221/22;A61K31/439 |
代理公司: | 深圳市威世博知识产权代理事务所(普通合伙) 44280 | 代理人: | 刘彩霞 |
地址: | 010010 内蒙古自治区呼*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | 一种乌头原碱盐酸盐水合物共晶及其制备方法,本发明涉及医药技术领域。将草乌中制备出来的乌头碱经醇碱溶剂系统水解,用大孔树脂富集水解液,获得乌头原碱粗品。用盐酸溶液溶解乌头原碱粗品,加入一定量无水乙醇旋转蒸发获得乌头原碱盐酸盐水合物共晶粗品。用甲醇和乙醇中的一种或两种溶剂溶解共晶粗品,加入乙酸乙酯置于室温下挥发后得到白色块状晶体,即为乌头原碱盐酸盐水合物共晶。制备得到的乌头原碱盐酸盐水合物共晶的分子式为C25H42NO9+Cl ̄·H2O,相对分子量为554.06,其单晶体的晶体结构为正交晶系,空间群为P212121,其轴长轴角α=90°,β=90°,γ=90°,Z=12。本发明制备得到的乌头原碱盐酸盐水合物共晶可用于多种制剂开发。 | ||
搜索关键词: | 乌头原碱 共晶 盐酸盐水合物 制备 粗品 大孔树脂富集 医药技术领域 白色块状 晶体结构 溶剂溶解 溶剂系统 无水乙醇 旋转蒸发 盐酸溶液 盐酸盐水 乙酸乙酯 正交晶系 制剂开发 单晶体 空间群 水解液 乌头碱 轴长轴 乙醇 草乌 醇碱 挥发 甲醇 可用 水解 溶解 | ||
【主权项】:
1.一种乌头原碱盐酸盐水合物共晶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:将乌头原碱粗品1.0g溶解到18‑19%的HCl溶液中,60℃水浴条件下搅拌1小时,加入无水乙醇60℃旋转蒸发至干;溶于无水乙醇、甲醇或无水乙醇和甲醇的混合溶剂,再加入乙酸乙酯,将所得的混合溶液置于室温下缓慢挥发,1‑30天后得到乌头原碱盐酸盐水化合物共晶。
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