[发明专利]外消旋体(4AS;7S;7AS)-叔丁基-7-羟基六氢环戊二烯[B][1;4]噁嗪-4(4AH)-甲酸基酯制法在审
| 申请号： | 201910664471.5 | 申请日： | 2019-07-23 |
| 公开（公告）号： | CN110563664A | 公开（公告）日： | 2019-12-13 |
| 发明（设计）人： | 史桂滨;于凌波;崔梦佳;孙宝龙;刘冬;吕秀芝;靳筱勇;楚晓丹;王奚华;张现龙 | 申请（专利权）人： | 上海合全药物研发有限公司 |
| 主分类号： | C07D265/34 | 分类号： | C07D265/34 |
| 代理公司： | 31113 上海浦东良风专利代理有限责任公司 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 200131 上海市浦*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明的目的是开发一种外消旋体(4AS,7S,7AS)‑叔丁基‑7‑羟基六氢环戊二烯[B][1,4]噁嗪‑4(4AH)‑甲酸基酯制法。主要解决目前没有合成方法的技术问题。本发明分七步，反应式如下： | ||
| 搜索关键词： | 外消旋体 药物合成 反应式 甲酸基 叔丁基 戊二烯 酯制法 氢环 羟基 合成 开发 | ||
【主权项】：
1.一种外消旋体(4AS,7S,7AS)-叔丁基-7-羟基六氢环戊二烯[B][1,4]噁嗪-4(4AH)-甲酸基酯制法，其特征是：包括以下步骤：第一步，化合物1和氯化铈溶于四氢呋喃水溶液中与硼氢化钠还原反应得到化合物2，第二步，化合物2溶于四氢呋喃溶液与化合物3在三苯基膦、偶氮二甲酸二异丙酯的存在下，生成化合物4，第三步，化合物4用间氯过氧苯甲酸在二氯乙烷中氧化双键成环氧化合物5，第四步，化合物5溶于四氢呋喃溶液加入四丁基氟化铵脱掉氧上的保护基后得到化合物6和化合物6A，第五步，化合物6和化合物6A在叔丁醇，二氯甲烷和水的混合溶液中加入氢氧化钠，得到关键化合物7，第六步，化合物7溶于N,N-二甲基甲酰胺加入碳酸钾和苯硫酚脱掉对硝基苯磺酰基得到化合物8，第七步，化合物8溶于甲醇加入碳酸钾和二碳酸二叔丁酯上叔丁氧羰基得到最终产品9，反应式如下：/n
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