[发明专利]一种牛磺熊去氧胆酸的制备方法在审
申请号: | 201910751862.0 | 申请日: | 2015-12-21 |
公开(公告)号: | CN110483609A | 公开(公告)日: | 2019-11-22 |
发明(设计)人: | 倪晟;陈鸿翔;姜维斌;赵航;周亮;华波;杨政和 | 申请(专利权)人: | 杭州和泽医药科技有限公司 |
主分类号: | C07J41/00 | 分类号: | C07J41/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 310018 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: |
本发明公开了一种牛磺熊去氧胆酸的制备方法,所述合成方法包括以下步骤:步骤(1):室温下将熊去氧胆酸和酚类化合物加入氯代烷烃有机溶剂中,降温至10‑20℃,加入缩合剂,滴加完毕,在5‑45℃下反应至完全,过滤后浓缩滤液得到粗品,重结晶后得到熊去氧胆酸酚酯精制品如式(Ⅱ)所示;步骤(2):在50‑80℃下,将熊去氧胆酸酚酯精制品与牛磺酸盐加入有机醇溶剂中反应完全,降至室温后过滤,滤饼溶于水中,以酸调节pH值至1.0‑3.0,搅拌析晶得到牛磺熊去氧胆酸如式(Ⅰ)所示。本发明所述合成方法成本低、操作简单可控、产品收率和纯度高、同时可以很好的控制其异构体杂质牛磺鹅去氧胆酸,适于工业化生产。 |
||
搜索关键词: | 熊去氧胆酸 精制品 酚酯 过滤 合成 牛磺鹅去氧胆酸 牛磺熊去氧胆酸 酚类化合物 异构体杂质 有机醇溶剂 氯代烷烃 牛磺酸盐 有机溶剂 酸调节 缩合剂 重结晶 粗品 滴加 可控 滤饼 收率 水中 析晶 制备 浓缩 | ||
【主权项】:
1.一种牛磺熊去氧胆酸的制备方法,其特征在于所述合成方法包括以下步骤:/n步骤(1):室温下将熊去氧胆酸和酚类化合物加入氯代烷烃有机溶剂中,降温至10-20℃,加入缩合剂,滴加完毕,在5-45℃下保温反应至完全,过滤后浓缩滤液得到粗品,重结晶后得到熊去氧胆酸酚酯精制品如式(Ⅱ)所示;/n步骤(2):在50-80℃下,将熊去氧胆酸酚酯精制品与牛磺酸盐加入有机醇溶剂中反应完全,降至室温后过滤,滤饼溶于水中,以酸调节pH值至1.0-3.0,搅拌析晶得到牛磺熊去氧胆酸如式(Ⅰ)所示;/n /n步骤(1)中所述酚类化合物的取代基R为氢原子、硝基或丙酰基;/n步骤(1)中所述氯代烷烃有机溶剂选自二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿中的一种或多种。/n
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于杭州和泽医药科技有限公司,未经杭州和泽医药科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201910751862.0/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 麦角甾-7,22-二烯-3-酮缩氨硫腙及其制备方法和在制备抗菌药物中的应用-201710809566.2
- 朱峰;唐椅璐;梁凯恩;吴金玲;陈杰华 - 佛山科学技术学院
- 2017-09-07 - 2020-02-14 - C07J41/00
- 本发明公开了一种麦角甾‑7,22‑二烯‑3‑酮缩氨硫腙及其制备方法和在制备抗菌药物中的应用。所述麦角甾‑7,22‑二烯‑3‑酮缩氨硫腙是一种新的麦角甾类天然产物衍生物,可通过麦角甾‑7,22‑二烯‑3‑酮与氨基硫脲发生缩合反应制得。体外抗菌试验结果表明,麦角甾‑7,22‑二烯‑3‑酮缩氨硫腙具有较好的抗病原菌活性,可用于制备抗菌药物。
- 麦角甾-7,22-二烯-3-酮肟及其制备方法和在制备抗菌药物中的应用-201710809567.7
- 朱峰;石君君;李杰森 - 佛山科学技术学院
- 2017-09-07 - 2020-02-14 - C07J41/00
- 本发明公开了一种麦角甾‑7,22‑二烯‑3‑酮肟及其制备方法和在制备抗菌药物中的应用。所述麦角甾‑7,22‑二烯‑3‑酮肟是一种新的麦角甾类天然产物衍生物,可通过麦角甾‑7,22‑二烯‑3‑酮与羟胺发生缩合反应制得。体外抗菌试验结果表明,麦角甾‑7,22‑二烯‑3‑酮肟具有较好的抗病原菌活性,可用于制备抗菌药物。
- 一种地诺孕素药物单一新晶型及其制备方法-201910901774.4
- 靳龙龙;丁晓勇;胡彪;李志峰;聂晓英;宋川;崔明磊 - 华润紫竹药业有限公司
- 2019-09-23 - 2020-01-07 - C07J41/00
- 本发明公开了一种地诺孕素药物单一新晶型及其制备方法。所述地诺孕素药物单一新晶型为正交晶系,空间群为P2
- (20S;24R)-ocotillol型人参皂苷氨基酸衍生物及制备方法和用途-201911008913.7
- 刘俊丽;张莹;王钟瑶;刘云鹤;焦玉凤;司雨;周柏松;张晶;李平亚;刘金平 - 吉林大学
- 2019-10-22 - 2020-01-03 - C07J41/00
- 本发明提供一种(20S,24R)‑ocotillol型人参皂苷氨基酸衍生物及制备方法和用途,属于医药领域。本发明提供一种(20S,24R)‑ocotillol型人参皂苷衍生物在制备或预防慢性阻塞性肺部疾病药物中的应用。在(20S,24R)‑ocotillol型人参皂苷类化合物作用下IL‑6和IL‑10表达水平的变化与COPD的相关性,有助于深入了解炎症因子的具体作用机制,从而为进一步研究预防或治疗慢性阻塞性肺疾病药物打下坚实基础。
- 一种牛磺熊去氧胆酸的制备方法-201910751862.0
- 倪晟;陈鸿翔;姜维斌;赵航;周亮;华波;杨政和 - 杭州和泽医药科技有限公司
- 2015-12-21 - 2019-11-22 - C07J41/00
- 本发明公开了一种牛磺熊去氧胆酸的制备方法,所述合成方法包括以下步骤:步骤(1):室温下将熊去氧胆酸和酚类化合物加入氯代烷烃有机溶剂中,降温至10‑20℃,加入缩合剂,滴加完毕,在5‑45℃下反应至完全,过滤后浓缩滤液得到粗品,重结晶后得到熊去氧胆酸酚酯精制品如式(Ⅱ)所示;步骤(2):在50‑80℃下,将熊去氧胆酸酚酯精制品与牛磺酸盐加入有机醇溶剂中反应完全,降至室温后过滤,滤饼溶于水中,以酸调节pH值至1.0‑3.0,搅拌析晶得到牛磺熊去氧胆酸如式(Ⅰ)所示。本发明所述合成方法成本低、操作简单可控、产品收率和纯度高、同时可以很好的控制其异构体杂质牛磺鹅去氧胆酸,适于工业化生产。
- 专利分类