[发明专利]一种改进的丁苯酞的制备方法在审
申请号: | 201910757216.5 | 申请日: | 2019-08-16 |
公开(公告)号: | CN110511199A | 公开(公告)日: | 2019-11-29 |
发明(设计)人: | 刘云涛;王晓波;陈伟 | 申请(专利权)人: | 北京民康百草医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/88 | 分类号: | C07D307/88 |
代理公司: | 11311 北京天悦专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 田明;周敏毅<国际申请>=<国际公布>= |
地址: | 102206 北京市昌平区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明属于化学制药技术领域,涉及一种改进的丁苯酞的制备方法。所述的制备方法包括如下步骤:(1)2‑(2‑(乙氧羰基)戊酰基)苯甲酸合成;(2)2‑戊酰基苯甲酸合成;(3)丁苯酞合成:(4)丁苯酞纯化。利用本发明的改进的丁苯酞的制备方法,能够操作简单、成本低、纯度高的制备丁苯酞。 | ||
搜索关键词: | 丁苯酞 制备 苯甲酸合成 戊酰基 化学制药 乙氧羰基 改进 合成 | ||
【主权项】:
1.一种改进的丁苯酞的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括如下步骤:/n(1)2-(2-(乙氧羰基)戊酰基)苯甲酸合成:在溶剂和碱存在下,邻苯二甲酸酐和戊酸乙酯发生如下式(a)所示反应,反应完成后调节pH至酸性,加入乙酸乙酯萃取,萃取所得有机相脱溶剂得到2-(2-(乙氧羰基)戊酰基)苯甲酸;/n /n(2)2-戊酰基苯甲酸合成:将2-(2-(乙氧羰基)戊酰基)苯甲酸、无机碱在水溶液中搅拌至回流发生如下式(b)所示反应,反应完成后调节pH至酸性,加入乙酸乙酯萃取,萃取所得有机相脱溶剂得到2-戊酰基苯甲酸;/n /n(3)丁苯酞合成:在溶剂和碱存在下,还原剂和2-戊酰基苯甲酸发生如下式(c)所示反应,反应完成后调节pH至酸性,加入乙酸乙酯萃取,萃取所得有机相脱溶剂得到丁苯酞粗品;/n /n(4)丁苯酞纯化:丁苯酞粗品经分子蒸馏纯化得到丁苯酞纯品。/n
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