[发明专利]三(3,6-二氧杂庚基)胺的合成方法无效
申请号: | 201010287330.5 | 申请日: | 2010-09-20 |
公开(公告)号: | CN101948394A | 公开(公告)日: | 2011-01-19 |
发明(设计)人: | 方慧忠;方明奎;方明朋;王立虎 | 申请(专利权)人: | 浙江博华化学有限公司 |
主分类号: | C07C217/08 | 分类号: | C07C217/08;C07C213/02 |
代理公司: | 台州蓝天知识产权代理有限公司 33229 | 代理人: | 韩富强 |
地址: | 317000 浙江省台州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氧 庚基 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种三(3,6-二氧杂庚基)胺的合成方法。
背景技术
三(3,6-二氧杂庚基)胺是优良的表面活性剂和相转移催化剂。
关于三(3,6-二氧杂庚基)胺合成和应用,精细化工1998年总第15卷,208页,《三(3,6-二氧杂庚)胺的合成及其PTC催化活性》一文有较为详细的叙述,US6403834和US4408075文献也都涉及到了该产品的合成,但所见文献报道的一个总的特点是使用雷尼镍为催化剂,叔胺选择性较低,总的收率低,不利于工业化生产。
本发明所涉及的三(3,6-二氧杂庚基)胺,结构式如式(1):
在以醇还原氨化为机理的合成过程中,其主要中间体和杂质为式(2)-(7):
实验证实,单一的雷尼镍催化上述反应,存在反应温度高,选择性差的缺点。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种高选择性,高收率、后续分离方便,适合工业化生产的三(3,6-二氧杂庚基)胺的合成方法。
为解决上述技术问题,本发明三(3,6-二氧杂庚基)胺的合成方法,其特征在于:该方法为釜式间歇法,在无溶剂存在下采用二甘醇单甲醚为原料,以骨架Cu-Ni双金属催化剂催化,在常压搅拌下130~150℃通氢通氨,合成三(3,6-二氧杂庚基)胺,其中氢气、氨气进速体积比控制在1∶(5~10)范围内,气体总体积进速∶二甘醇单甲醚投料质量=0.025~0.045m3气体/小时每公斤二甘醇单甲醚,经检测,当发现反应液中二甘醇单甲醚与3,6-二氧杂庚胺(合成过程中产生的伯胺)的质量比达到(1.5~2)∶1时,停止通氨,通氢气速率不变,至二甘醇单甲醚质量百分比≤2%反应结束,反应过程蒸出生成的水,吸收过量 的氨气。
最佳催化剂配比为活化的Cu-Ni催化剂中Cu为20~30%质量分数,最佳反应温度为130~150℃。
反应过程是二甘醇单甲醚在催化剂作用下还原为醛,然后与胺或氨加成,脱水,形成亚胺或烯胺,再加氢形成胺。反应过程在常压下进行,并应及时移除生成的水,以提高转化率。
适宜的氢氨比和通气速率,可以有效调整反应温度和抑制式(3)(5)(6)的残留。
催化剂的用量明显影响反应时间,影响转化率,本发明最佳活化的Cu-Ni二元催化剂的用量为二甘单甲醚的10~30%质量分数。
停止通氨的反应液组成条件涉及反应的最终转化率和式(2)的残留量,本发明最佳停止通氨条件是反应液中二甘醇单甲醚与3,6-二氧杂庚胺的质量比在(1.5~2)∶1时,停止通氨,继续通氢气至二甘醇单甲醚≤2%反应结束。
本发明所用骨架Cu-Ni双金属催化剂,系铜铝镍合金粉与氢氧化钠溶液反应活化制得,用于该产品及其类似化合物的合成,未见文献报道。其制备方法与雷尼镍、雷尼铜相似,将铜铝镍合金粉与氢氧化钠溶液反应,水洗保存待用。
本发明在催化剂中添加铜组分,可以降低反应温度,提高选择性,可以有效克服,伯胺双分子脱氨,以及醚的胺解反应的发生,也就是可以减少式(4)和式(7)在最后反应液中的含量。
本发明三(3,6-二氧杂庚基)胺的合成方法具有高选择性,高收 率、后续分离方便,适合工业化生产的优点,适合生产制备三(3,6-二氧杂庚基)胺。
具体实施方式
骨架Cu-Ni催化剂的制备:
(1)315kg 20%的氢氧化钠溶液投入1000L反应釜,开启搅拌和冷却水,控温30℃,100kg合金粉(Cu 12.5%,Ni 37.5%,Al 50%)分批投入反应釜,用时大约2小时,然后升温至90℃,反应2小时,加水500kg,降温至30℃,静置20分钟,真空吸去上层水,再加500kg水搅拌,静置,除水,直到pH 7~8,制得骨架Cu-Ni催化剂A 62.5kg的骨架催化剂,在水保护下装桶备用,其中Cu含为20%。
(2)以100kg合金粉(Cu 20.5%,Ni 29.5%,Al 50%)重复上述制备方法,得骨架Cu-Ni催化剂B 68.3Kg,其中Cu含为30%。
(3)以100kg合金粉(Cu10.5%,Ni39.5%,Al50%)重复上述制备方法,得骨架Cu-Ni催化剂C 70Kg,其中Cu含为15%。
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- 2014-09-02 - 2015-01-07 - C07C217/08
- 本发明公开了一种粗二甘醇胺的分离纯化方法,是将二甘醇催化氨化制得的粗二甘醇胺在加压或常压的条件下依次通过八塔连续蒸馏,将二甘醇胺、吗啉、二甘醇从未反应的原料及杂质中分离出来,得到纯度99%以上的二甘醇胺产品,同时副产吗啉,回收未反应的二甘醇;所述八塔依次为脱氨塔、常压共沸塔、真空脱水塔、真空吗啉回收塔、真空二甘醇胺脱轻塔、真空二甘醇胺塔、真空二甘醇脱轻塔以及真空二甘醇回收塔。本发明分离精制过程能耗低,流程简单,易操作,得到纯度99%以上的二甘醇胺产品和纯度99.5%以上的吗啉副产品,且产率达到99.5%。
- 一种抗静电抗氧化双功能化合物及其合成方法-201310265476.3
- 李广全;刘义;段宏义;李丽;吴建;刘敏;杨柳;邓守军;张鹏;张华强;李艳芹;刘小燕;陈旭;李朋朋;樊洁 - 中国石油天然气股份有限公司
- 2013-06-28 - 2014-12-31 - C07C217/08
- 一种包含抗静电抗氧化双官能团的化合物,它是由受阻酚单元、季铵盐单元和直链链段单元共同构成。通过控制直链链段单元的长度调整化合物单位质量里有效的官能团的含量及化合物与树脂的相容性。通过季铵盐基团的迁移作用可将受阻酚结构单元迁移至树脂表层,更有效的消除空气中的氧化作用的发生;而受阻酚单元由于空间结构较大可有效的防治季铵盐结构从树脂表面脱落,增加化合物的抗静电时间。本发明化合物可作为聚丙烯或聚乙烯的抗静电抗氧化剂使用。
- 连续法生产小分子量聚醚胺的工艺-201410396520.9
- 张文泉;尤卫民;朱萌;朱学军;潘萍;施英;范慧军 - 无锡阿科力科技股份有限公司
- 2014-08-12 - 2014-10-29 - C07C217/08
- 本发明涉及一种连续法生产小分子量聚醚胺的工艺,采用连续法固定床工艺以聚醚、液氨和氢气为原料,反应器有2~6个以串联的方式连接,反应器为固定床反应器或列管式反应器,各反应器内分别填装雷尼金属催化剂或者负载金属催化剂;原料在一定的温度、压力和摩尔配比的反应条件下依次经过反应器反应后得到聚醚胺,聚醚胺的分子量为100~1000。本发明工艺步骤简单,采用了多反应器,复合催化剂体系,有效减少反应中生成水对于催化剂效率的影响,提高产量和反应的转化率。
- 阳离子性脂质-201280065699.9
- 洼山刚之;江良公宏;直井智幸;八木信宏 - 协和发酵麒麟株式会社
- 2012-11-02 - 2014-09-24 - C07C217/08
- 本发明提供一种使得能容易地将核酸导入细胞内的阳离子性脂质、含有该阳离子性脂质及核酸的组合物、使用含有该阳离子性脂质及核酸的组合物将核酸导入细胞内的方法等,所述阳离子性脂质由式(I)表示,式中,R1及R2相同或不同,为链烯基等,X1及X2为氢原子、或者连接在一起形成单键或亚烷基,X3不存在或者为烷基等,Y不存在或者为阴离子,a及b相同或不同,为0~3,L3为单键等,R3为烷基等,L1及L2为-O-、-CO-O-或者-O-CO-。
- 双(2-二烷基氨乙基)醚的合成方法-201410139567.7
- 张华;张超;叶小明;叶传伟 - 四川之江高新材料股份有限公司
- 2014-04-09 - 2014-07-16 - C07C217/08
- 本发明公开了一种双(2-二烷基氨乙基)醚的合成方法,包括以下步骤:1)合成:将N,N-二烷基乙醇胺、N,N-二烷基胺、乙炔按照4:3:1~2:1:1的摩尔比混合,作为原料;在高压釜内加入原料、催化剂及溶剂于密封状态下进行反应,催化剂占原料总重的2.0%~10.5%,反应温度为50~120℃,反应时间3~7小时;反应结束后开釜,过滤,收集滤液;2)分离:将步骤1)所得的滤液进行精馏,得作为产物的双(2-二烷基氨乙基)醚。采用本发明的方法合成双(2-二烷基氨乙基)醚,具有工艺简洁、原子经济性高等特点。
- 双中心季铵盐类离子液体及其制备方法与电解液及锂离子电池-201210586931.5
- 周明杰;刘大喜;王要兵;钟玲珑 - 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
- 2012-12-28 - 2014-07-02 - C07C217/08
- 本发明涉及一种双中心季铵盐类离子液体,其通式为下述(I),其中,m为2、3或6;Y为四氟硼酸阴离子、六氟磷酸阴离于、三氟甲基磺酰亚胺阴离子或三氟甲基磺酸阴离子;R为具有下述通式(II)的甲氧基烷基,其中n为2、3或4。本发明还涉及所述双中心季铵盐类离子液体的制备方法和由该双中心季铵盐类离子液体制得的离子液体电解液及锂离子电池。本发明制备的双中心季铵盐类离子液体采用双中心季铵盐的骨架构型,使得这类离子液体具有结构可设计性,丰富了离子液体的种类。此外,由所述双中心季铵盐类离子液体制得的离子液体电解液和锂离子电池具有优良的电化学性能。
- 专利分类
C07C 无环或碳环化合物
C07C217-00 连接在同一个碳架上的含氨基和醚化的羟基的化合物
C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
C07C217-52 .醚化的羟基或氨基连接在同一个碳架的除六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羟基连接在至少1个六元芳环的碳原子上和氨基连接在非环碳原子上或连接在除同一个碳架的六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
C07C217-78 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和醚化羟基