[发明专利]一种舒筋活血片的检测方法

权利要求书

1.一种舒筋活血片的检测方法，其特征在于，包括产品有效成份的鉴别和含量测定。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，采用薄层色谱法鉴别产品中的狗脊、香加皮成分，采用高效液相色谱法测定红花主要成分羟基红花黄色素的含量。

3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，鉴别方法包括以下步骤：取舒筋活血片10片，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取狗脊对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法（2010年版药典附录Ⅵ B），吸取供试品溶液10μg、对照药材溶液4μg，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（3：5：6：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液（1：1），放置至斑点显色清晰，在供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

4.权利要求2的检测方法，其特征在于，鉴别方法包括以下步骤：取舒筋活血片10片，研细，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取4-甲氧基水杨醛对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（《中国药典》2005版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60-90℃）-乙酸乙酯-冰醋酸（20：3：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

5.根据权利要求2所述的检测方法，其中含量测定包括以下步骤： 

取羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，加25%甲醇制成每1ml含0.13mg的溶液，取舒筋活血片20片，研细，取约4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25%甲醇50ml，称定重量，超声处量（功率300W，频率50KH）40分钟，放冷，再称定重量，用25%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，本品每片（每素片重0.35g）含羟基红花黄色素A（C₂₇H₃₀O₁₅）计，不得少于0.05mg。

6.根据权利要求2所述的检测方法，包含如下步骤：

（1）取舒筋活血片10片，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取狗脊对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法（2010年版药典附录Ⅵ B），吸取供试品溶液10μg、对照药材溶液4μg，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（3：5：6：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液（1：1），放置至斑点显色清晰，在供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

（2）取舒筋活血片10片，研细，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取4-甲氧基水杨醛对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（《中国药典》2005版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60-90℃）-乙酸乙酯-冰醋酸（20：3：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

（3）取羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，加25%甲醇制成每1ml含0.13mg的溶液，取舒筋活血片20片，研细，取约4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入25%甲醇50ml，称定重量，超声处量（功率300W，频率50KH）40分钟，放冷，再称定重量，用25%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，本品每片（每素片重0.35g）含羟基红花黄色素A（C₂₇H₃₀O₁₅）计，不得少于0.05mg。