[发明专利]兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反应性红色染料及制备方法

权利要求书

1.一种兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反应性红色染料的制备方法，其特征在于，该反应性红色染料的结构式如下：

其制备方法为：三聚氯氰分别与2-[2-(4-氨基苯磺酰胺基)乙基砜基]羟乙基硫酸酯、H酸(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)缩合，降温后与2-萘胺-1,5-双磺酸的重氮盐偶合反应至重氮盐消失，过滤，收集滤液，直接喷雾干燥得成品；

其中2-[2-(4-氨基苯磺酰胺基)乙基砜基]羟乙基硫酸酯的合成方法如下:

将乙酰苯胺加入到氯磺酸中于40-65℃反应2小时，滴加氯化亚砜反应2小时，稀释析出过滤得潮品对乙酰氨基苯磺酰氯；

将2-氯乙胺盐酸盐在搅拌下加入到巯基乙醇溶液中，调节pH＝4.8，于55℃反应4小时生成β-羟乙基硫醚乙基胺；降温至0℃，缓慢加入潮品对乙酰氨基苯磺酰氯，调节pH＝3.8，控制温度0-2℃反应4小时，分离、洗涤得到对乙酰氨基苯磺酰胺乙基-2-羟乙基硫醚；

于三口烧瓶中加入水、钨酸钠晶体，滴加30％的盐酸，调pH＝5.8；缓慢加入对乙酰氨基苯磺酰胺乙基-β-羟乙基硫醚，然后滴加30％的双氧水升温到30-40℃，10％的纯碱水调pH值5-6，再滴加30％的双氧水升温到50℃，10％的纯碱水调pH值6，最后升温到82℃反应8小时氧化成砜基，酸化pH＝3.5，缓慢降温20℃析出，过滤得对乙酰氨基苯磺酰胺乙基砜基-2-羟乙基潮品；

酯化反应器中加入98％的硫酸，搅拌下加入上述潮品，开启真空，缓慢升温到130℃，控制真空度大小为0.2-0.3Mpa，反应8小时终点到达，降温出料、粉碎得中间体2-[2-(4-氨基苯磺酰胺基)乙基砜基]羟乙基硫酸酯。

2.如权利要求1所述的兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反应性红色染料的制备方法，其特征在于：三聚氯氰冰磨后直接加入2-[2-(4-氨基苯磺酰胺基)乙基砜基]羟乙基硫酸酯、H酸(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)粉末 固体分别进行一次缩合、二次缩合，加入固体提高反应物的浓度积，提高反应速度、转化率及产品的收率。

3.如权利要求2所述的兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反应性红色染料的制备方法，其特征在于：一次缩合的温度为0～5℃、pH值为2～3.5；二次缩合的温度为30～45℃，pH值为3～5。

4.如权利要求1所述的兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反应性红色染料的制备方法，其特征在于：2-萘胺-1,5-双磺酸冰磨后酸性条件下制备重氮盐，再与降温好的二缩液偶合反应至重氮盐消失，过滤，不需膜处理直接喷雾干燥得半成品。