[发明专利]一种制备六氟化钨气体的装置及方法

说明书

本发明涉及一种制备六氟化钨气体的装置及方法，属于精细化工技术领域。包括电解槽、收集釜、充装钢瓶、真空和温度控制单元，其中，电解槽用于电解制氟，电解槽的阳极为钨条，电解槽的阴极为镍铜板，收集釜上设有进料口、出料口和真空泵连接口；电解槽的阳极出气口通过管路与收集釜的进料口连接，充装钢瓶通过管路与收集釜的出料口连接，真空泵通过管路与收集釜的真空泵连接口连接；收集釜用于对收集的气体进行纯化，所述管路上均设有阀门。所述方法通过电解产生的氟气与钨条反应生成六氟化钨粗品，在收集釜内除去杂质后充装至钢瓶中，得到高纯度六氟化钨。减少了氟气在设备及管路中的停留时间，所述装置结构简单，降低了合成工艺的风险性。

技术领域

本发明涉及一种制备六氟化钨气体的装置及方法，属于精细化工技术领域。

背景技术

在钨的氟化物中，六氟化钨是唯一稳定并被工业化生产的品种。它的主要用途是在电子工业中作为金属钨化学气相沉积(CVD)工艺的原材料，特别是用它制成的WSi₂可用作大规模集成电路(LSI)中的配线材料。随着半导体3D-NAND技术的发展，六氟化钨的需求量正在迅速增长。

传统制备六氟化钨气体的方法是氟气或三氟化氮与钨粉在反应容器中反应，氟气需在反应器内停留一定时间。因氟气有强腐蚀性，该反应又属放热反应，导致此种工艺风险较大。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种制备六氟化钨气体的装置及方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种用于制备六氟化钨气体的装置，其特征在于：包括电解槽、收集釜、充装钢瓶、真空和温度控制单元，其中，电解槽用于电解制氟，电解槽的阳极为钨条，电解槽的阴极为镍铜板，钨条的纯度为99％以上；镍铜板中的碳的质量分数≤0.5％；收集釜上设有进料口、出料口和真空泵连接口；电解槽的阳极出气口通过管路与收集釜的进料口连接，充装钢瓶通过管路与收集釜的出料口连接，真空泵通过管路与收集釜的真空泵连接口连接；温度控制单元用于控制电解槽和收集釜内的温度；收集釜用于对收集的气体进行纯化，真空泵用于对所述装置进行抽真空处理；所述管路上均设有阀门。

优选的，所述装置还包括吸收塔，吸收塔通过管路与电解槽的阴极出气口连接。

优选的，所述钨条的纯度为99.9％～99.9999％。

优选的，所述的镍铜板中的碳的质量分数≤0.3％。

优选的，所述方法中收集釜及连接管路均为镍铜合金材质。

一种使用本发明所述装置制备六氟化钨气体的方法，所述方法步骤包括：

(1)电解槽中，电解液为HF和KF的混合物，HF与KF的质量比为1:0.5～5，控制电压力为-0.099～0.05MPa，温度为20～200℃，电流为20～20000A，电压为7～100V，电解后阳极产生的六氟化钨粗品收集至收集釜中；

(2)控制收集釜内温度为-160～0℃，通过真空泵抽真空至-0.1～-0.05MPa，排出收集釜内的低沸点杂质；

(3)升温至20～70℃，压力为0.05～0.1MPa下，将收集釜内的气体压入到充装钢瓶中，在充装钢瓶中得到一种的六氟化钨气体。

优选的，步骤(1)中所述的HF纯度在99.99％以上，所述的KF纯度在99.99％以上。

优选的，步骤(1)中HF与KF的质量比为1:0.5～3。

优选的，步骤(1)中所述电压为7～40V，电流为20～200A。

优选的，步骤(1)中所述温度为50～150℃。

有益效果