[发明专利]二甘醇法制备吗啉用催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种二甘醇法制备吗啉用催化剂的制备方法，其特征在于，

1）采用含有钇的盐与SiC按照熔盐法加SPS烧结制备Y₃Si₂C₂-SiC多层陶瓷载体；

2）将镍金属的前驱体和铜金属的前驱体配置成水溶液，在装有上述水溶液的反应釜中将Y₃Si₂C₂-SiC多层陶瓷载体浸渍到其中；

3）浸渍结束后将产物经过过滤、烘干、H₂气氛还原处理、焙烧，得到多层陶瓷负责镍铜的Ni-Cu@Y₃Si₂C₂-SiC催化剂。

2.根据权利要求1所述的二甘醇法制备吗啉用催化剂的制备方法，其特征在于，Y₃Si₂C₂-SiC多层陶瓷载体的制备过程如下：

1）按照Y₃Si₂C₂各元素摩尔比将含钇的盐与SiC、氯化钠在一定温度下加热熔融反应，然后将产物用去离子水洗涤至中性后，真空干燥得到产物一；优选的，所述含钇的盐为六水合硝酸钇，所述反应温度为580~620℃，反应时间为1.5~2.5h；更优选的，所述反应温度为600℃，反应时间为2h；

2）将产物一破碎后与SiC以摩尔比1：4的配比混合，然后进行SPS烧结制得Y₃Si₂C₂-SiC多层陶瓷载体，其中SPS烧结是在Ar气氛围下进行；优选的，所述SPS烧结温度为880~920℃，烧结时间为8~12min，烧结压力为48~52MPa；更优选的，所述SPS烧结温度为900℃，烧结时间为10min，烧结压力为50MPa。

3.根据权利要求1所述的二甘醇法制备吗啉用催化剂的制备方法，其特征在于，所述镍金属的前驱体选为硝酸镍、硫酸镍、乙酸镍或其它可溶于水的镍盐，所述铜金属的前驱体选为硝酸铜、硫酸铜、乙酸铜或其它可溶于水的铜盐。

4.根据权利要求1所述的二甘醇法制备吗啉用催化剂的制备方法，其特征在于，所述浸渍的温度为80-100℃，浸渍时间为12-24h，浸渍过程前期采用持续搅拌的方式进行。

5.根据权利要求1所述的二甘醇法制备吗啉用催化剂的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为80~120℃，所述还原的温度为480~520℃；优选的，所述烘干的温度为100℃，所述还原的温度为500℃。

6.根据权利要求1所述的二甘醇法制备吗啉用催化剂的制备方法，其特征在于，焙烧温度为580-620℃，焙烧时间为4-6小时，焙烧气氛为氮气气氛。

7.根据权利要求1所述的二甘醇法制备吗啉用催化剂的制备方法，其特征在于，所述Y₃Si₂C₂-SiC多层陶瓷载体为粉状、颗粒状或者经过挤压成型的条状或块状。

8.根据权利要求1或2所述的二甘醇法制备吗啉用催化剂的制备方法，其特征在于，催化剂各组分按重量百分比计，所述Y₃Si₂C₂-SiC载体为75%～80%，Cu为10％～12％，Ni为10％～15％。

9.根据权利要求1所述的二甘醇法制备吗啉用催化剂的制备方法，其特征在于，所述反应釜所用的第一内衬（101）和第二内衬（201）内表面均设置有冲击件；优选的，所述冲击件为设置在内衬内表面的螺旋凸棱（102）或螺旋凹槽（202）；更优选的，所述螺旋凸棱（102）上设置有凹坑（103），或者所述螺旋凹槽（202）上设置有凸点（203）。

10.一种二甘醇法制备吗啉用催化剂，由权利要求1-9中任一项所述方法制备得到。