[发明专利]一种深海用反应烧结碳化硼-碳化硅复合陶瓷材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种深海用反应烧结碳化硼‑碳化硅复合陶瓷材料的制备方法，包括：（1）按重量份计，将100份碳化硼粉末、40～60份水，5～10份碳粉、0～2份分散剂、0～2份稳定剂、0～10份粘结剂、0～10份碳化硅粉末进行混合，得到混合浆料；（2）将所得混合浆料进行干燥，得到混合粉体；或者将所得混合浆料进行喷雾造粒，得到造粒粉体；（3）将混合粉体或造粒粉体置于模具中压制成型，得到得到陶瓷素坯；（4）将所得陶瓷素坯放入反应烧结炉中，控制每100重量份陶瓷素坯加入80～150重量份的硅粒铺在表面，进行真空渗硅反应烧结，得到所述深海用反应烧结碳化硼‑碳化硅复合陶瓷材料。

技术领域

本发明涉及一种陶瓷材料的制备方法，尤其涉及一种深海用反应烧结碳化硼-碳化硅复合陶瓷材料的制备方法，属于深海耐压技术领域。

背景技术

深海耐压壳体指应用于6000米以下水下潜器的耐压舱部件。耐压舱是水下潜器的关键部位，既能抵抗海水压力，又能提供浮力，其材料必须具有高耐压、高模量、低密度。目前，耐压壳体的材料通常选择结构钢、铝合金和钛合金等。

碳化硼陶瓷可以通过不同生产工艺进行生产。常压烧结工艺设备要求低、工艺简单，而且可实现制品形状的多样化。然而因为碳化硼的强共价键结构，常压烧结几乎是不可能使其达到较高的致密度的。热压烧结制造的陶瓷性能较好，但无法制备复杂形状的碳化硼陶瓷；放电等离子体是近年来被广泛应用的一种快速烧结的新工艺，能够制备高致密度的碳化硼陶瓷，但是只能制备小块样品。

发明内容

针对深海耐压壳体材料的应用背景，提供一种反应烧结碳化硼-碳化硅复合陶瓷材料的制备方法，包括：

(1)按重量份计，将100份碳化硼粉末、40～60份水，5～10份碳粉、0～2份分散剂、0～2份稳定剂、0～10份粘结剂、0～10份碳化硅粉末进行混合，得到混合浆料；

(2)将所得混合浆料进行干燥，得到混合粉体；或者将所得混合浆料进行喷雾造粒，得到造粒粉体；

(3)将混合粉体或造粒粉体置于模具中压制成型，得到得到陶瓷素坯；

(4)将所得陶瓷素坯放入反应烧结炉中，控制每100重量份陶瓷素坯加入80～150重量份的硅粒并铺在表面(铺在陶瓷素坯表面)，进行真空渗硅反应烧结，得到所述深海用反应烧结碳化硼-碳化硅复合陶瓷材料。

较佳的，所述碳化硼粉末的粒径范围为10～20μm；所述碳粉的粒径范围为0.5～1μm；所述碳化硅粉末的粒径范围为0.5～1μm。

较佳的，所述粘结剂为酚醛树脂、聚乙烯醇和聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种；所述分散剂选自四甲基氢氧化铵；所述稳定剂选自聚乙烯吡咯烷酮。

较佳的，所述混合的方式为球磨混合；所述球磨混合的转速为200～300转/分钟，时间为4～6小时。

较佳的，所述造粒粉体的粒径为50～120μm。

较佳的，所述压制成型的方式为干压成型或/和等静压成成型；优选为先干压成型后再进行等静压成型；更优选地，所述干压成型的压力为80～150MPa，所述冷等静压成型的压力为200～300MPa。

较佳的，所述真空渗硅反应烧结过程包括：先以5～15℃/分钟的升温速度升温至1200℃～1400℃)，再以5～10℃/分钟升温速率升温至1550～1650℃(例如1600℃)，保温不超过1小时。

另一方面，本发明提供了一种根据上述制备方法制备的深海用反应烧结碳化硼-碳化硅复合陶瓷材料。

采用阿基米德排水法测试所述深海用反应烧结碳化硼-碳化硅复合陶瓷材料的密度为2.5～2.8g/cm³。

所得所述深海用反应烧结碳化硼-碳化硅复合陶瓷材料的开口气孔率不超过3％(排水法测密度的时候顺便计算的开气孔率)。