[发明专利]含镍碳纳米管/铜复合纤维及其制备方法有效
申请号: | 202210197278.7 | 申请日: | 2022-03-02 |
公开(公告)号: | CN114481606B | 公开(公告)日: | 2023-06-02 |
发明(设计)人: | 李会芳;金赫华;郭蕾;勇振中;刘丹丹;李清文 | 申请(专利权)人: | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 |
主分类号: | D06M11/83 | 分类号: | D06M11/83;D06M13/265;D06M101/40 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王茹 |
地址: | 215123 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含镍碳 纳米 复合 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种含镍碳纳米管/铜复合纤维的制备方法,其特征在于,包括:
对原始碳纳米管纤维进行致密化处理,在获得致密化碳纳米管纤维的同时在高致密化碳纳米管纤维的表面形成锯齿结构形貌;所述致密化处理具体包括:
(1)先将原始碳纳米管纤维充分浸润于氯磺酸中1~2h,取出后于空气中静置30~60min,使氯磺酸与空气中的水分发生充分反应,生成浓硫酸,并依靠浓硫酸的吸水性,使水分子充分进入到碳纳米管纤维内部;
(2)以第一速率在3~5秒内将步骤(1)所获碳纳米管纤维再次浸润于氯磺酸中,使所述碳纳米管纤维内部的水分与氯磺酸分子反应生成氯化氢气体,从而导致碳纳米管纤维的体积在1秒内迅速膨胀至10~30倍,且所述碳纳米管纤维的外观呈现圆柱形状;并将膨胀后的碳纳米管纤维继续于氯磺酸中静置3~6 h至碳纳米管纤维的直径和体积缩小,缩小到膨胀体积的20%~30%;
(3)以第二速率将步骤(2)所获碳纳米管纤维从氯磺酸中缓慢取出,取出过程持续时间在15分钟以上,于空气中静置30~60 min,使氯磺酸与空气中的水分发生充分反应,生成浓硫酸,其中,所述第一速率大于第二速率;
(4)在真空条件下,对步骤(3)所获碳纳米管纤维保持绷紧状态,之后于真空管式炉中进行高温退火处理,使浓硫酸经挥发除掉,获得致密化碳纳米管纤维;其中,所述高温退火处理的温度为150 ℃~350 ℃,真空度为1~4×10-4 Pa,高温退火处理的时间为15~25 h;
将具有锯齿结构的致密化碳纳米管纤维浸置于镍盐溶液中24h以上,并置于温度为0 oC~20 oC的环境中,取出后再于100℃~1000 ℃进行高温分解,之后把碳纳米管纤维置于盐酸中浸置10 min~60 min,之后进行干燥,从而在具有锯齿结构的致密化碳纳米管纤维表面沉积形成镍纳米颗粒;以及,
提供铜保护剂溶液;
采用电化学沉积技术,在致密化碳纳米管纤维表面电镀形成铜层,之后从电镀液中取出,置于铜保护剂溶液中充分浸润5秒~30秒,获得含镍碳纳米管/铜复合纤维;所述电化学沉积技术的工艺条件包括:输出电流为0.001 A~0.01 A,电镀时间为10 s~100 s,电镀温度为5 ℃~35 ℃;
所述含镍碳纳米管/铜复合纤维中镍元素的含量在0.01wt%以下;相比于原始碳纳米管纤维,所述含镍碳纳米管/铜复合纤维的延伸率提升了20%~50%,所述含镍碳纳米管/铜复合纤维的刚度为600 MPa~1500 MPa,所述含镍碳纳米管/铜复合纤维的抗拉强度为1 GPa~4GPa,所述含镍碳纳米管/铜复合纤维的界面强度为15 MPa~25 MPa。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述原始碳纳米管纤维为碳纳米管窄带或碳纳米管纤维。
3. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述镍纳米颗粒的粒径在5 nm以下。
4. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述镍盐溶液的浓度在0.05 mol/L以上。
5. 根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述镍盐溶液的浓度为0.05 mol/L至饱和浓度。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述镍盐溶液为乙酸镍乙醇溶液。
7.由权利要求1-6中任一项所述制备方法制得的含镍碳纳米管/铜复合纤维。
8. 根据权利要求7所述的含镍碳纳米管/铜复合纤维,其特征在于:所述含镍碳纳米管/铜复合纤维表面铜层的厚度为1 μm~10 μm。
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