[发明专利]一种锂离子电池电解液混合溶剂的高效合成方法有效

专利信息
申请号: 202210381635.5 申请日: 2022-04-13
公开(公告)号: CN114507136B 公开(公告)日: 2022-06-21
发明(设计)人: 任军;杨文;权燕红;任雪静 申请(专利权)人: 太原理工大学
主分类号: C07C68/01 分类号: C07C68/01;C07C68/08;C07C69/96
代理公司: 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 代理人: 李晓娟
地址: 030024 *** 国省代码: 山西;14
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 锂离子电池 电解液 混合 溶剂 高效 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种锂离子电池电解液混合溶剂的高效合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

㈠反应制备:将甲醇、乙醇和纳米铜催化剂置于密闭反应容器中,通入一氧化碳进行吹扫排除密闭反应容器中的空气,完成后继续通入一氧化碳和氧气,加热且保温搅拌反应;反应完成后冷却至室温,排出密闭反应容器内的气体,得到反应产物;

㈡脱轻和脱重:将所得的反应产物通过过滤将纳米铜催化剂与反应混合液体进行初步分离,过滤得到的纳米铜催化剂返回反应容器中,循环反应;

将反应混合液输送至带有采出侧线的第一精馏塔(1)中,在第一精馏塔(1)中被分离,分离后塔顶得到含甲缩醛、乙醛、甲酸甲酯、碳酸二甲酯、甲醇这些轻组分产品,这些轻组分产品经冷凝器冷凝后进入第一轻组分罐(5)中,罐中的物料一部分回流到第一精馏塔(1)中,另一部分送入第二精馏塔(2)中进行碳酸二甲酯的精制;

第一精馏塔(1)塔釜得到含碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯以及水这些重组分产品,这些重组分产品流入第一重组分罐(9)中,第一重组分罐(9)中的重组分产品会输送至脱水塔(3)中,在塔中进行脱水;

第一精馏塔(1)上部塔壁的乙醇和乙酸乙酯的共沸混合物由侧线采出,从塔壁中上部的出料口排出后送入乙醇储罐(15)中储存;

㈢碳酸二甲酯的精制:将第一轻组分罐(5)中的料液输送至第二精馏塔(2)中进行甲缩醛、甲酸甲酯等的二次分离,在塔顶得到甲醇、甲缩醛这些轻组分产品,这些轻组分产品经冷凝器冷凝后进入第二轻组分罐(6)中,第二轻组分罐(6)中的料液一部分回流至第二精馏塔(2)内作为回流液循环使用,另一部分料液被送入甲醇储罐(13)中储存;第二精馏塔(2)塔底得到含甲醇的碳酸二甲酯的重组分,这些重组分将被输送至第二重组分罐(10)中,然后再被输送至加压塔(4)中进行再一次的分离;

㈣脱水:由第一精馏塔(1)塔釜得到的含有水的碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯进入脱水塔(3),在脱水塔(3)中进行脱水;在脱水塔(3)塔釜得到碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯的混合液,这些混合液被输送至第三重组分罐(11)中,第三重组分罐(11)中的料液一部分送至电解液母液罐(14),另一部分经再沸器加热后再送回至脱水塔(3)中,将塔顶的带有碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯的水混合液经塔顶冷凝器冷凝后输送至第四轻组分罐(8),第四轻组分罐(8)中的料液一部分作为回流液回流至脱水塔(3)内,另一部分作为排放废水去水处理工艺;

㈤加压共沸精馏:第二重组分罐(10)中的物料被输送进入加压塔(4)中,在加压塔(4)中进行加压共沸精馏,经加压塔(4)分离后,在塔顶得到带有碳酸二甲酯的甲醇,含碳酸二甲酯的甲醇共沸物由塔顶的排气口排出并经冷凝器冷却后得到液态的含碳酸二甲酯的甲醇共沸物后进入到第三轻组分罐(7)中,第三轻组分罐(7)中的物料一部分从回流口回流到加压塔(4)中循环利用,另一部分排出至甲醇储罐(13)中;纯净的碳酸二甲酯由加压塔(4)塔釜的出料口排出送至第四重组分罐(12)中,并进一步送至电解液母液罐(14)中,由此得到碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯的电解液混合溶剂母液。

2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池电解液混合溶剂的高效合成方法,其特征在于,在步骤㈠中,所述甲醇与乙醇的进料质量比为2:8。

3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池电解液混合溶剂的高效合成方法,其特征在于,在步骤㈠中,所述甲醇和乙醇总的体积与纳米铜催化剂的质量比为1000 ml:20 g。

4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池电解液混合溶剂的高效合成方法,其特征在于,在步骤㈠中,通入一氧化碳和氧气后密闭反应容器内的压力为3 ~ 7 MPa,密闭反应容器内的反应温度为120 ~ 170℃,反应时间保持在2 h。

5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池电解液混合溶剂的高效合成方法,其特征在于,在步骤㈠中,所述纳米铜催化剂是以氮掺杂石墨烯为载体的负载铜纳米颗粒催化剂。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于太原理工大学,未经太原理工大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202210381635.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种甲醇氧化羰基化合成电子级碳酸二甲酯工艺-202311037008.0
  • 任军;杨文;赵金仙;权燕红 - 太原理工大学
  • 2023-08-17 - 2023-10-24 - C07C68/01
  • 本发明属于非金属化合物碳酸二甲酯合成技术领域,特别涉及一种甲醇氧化羰基化合成电子级碳酸二甲酯工艺,是以甲醇、氧气、一氧化碳为原料,在催化剂作用下合成碳酸二甲酯,随后经过精馏、脱水、甲醇的脱除这些工艺步骤完成对电子级碳酸二甲酯产品的精制。具有副产物少、生产和提纯工艺简单、成本低廉的优点,同时,产物在液相反应器合成后无需冷却即可进入后续提纯工段,大大缩减工艺能耗,节约了生产成本。其制得的电子级碳酸二甲酯纯度可以达到99.999%以上,甲醇含量小于0.0008%,特别是产品含水量小于0.0001%。
  • 氘代碳酸二甲酯的制备方法及其所得产品和应用-202011183425.2
  • 燕增伟;汪德家;张勇;魏娟 - 山东海科新源材料科技股份有限公司
  • 2020-10-29 - 2023-03-21 - C07C68/01
  • 本发明公开了氘代碳酸二甲酯的制备方法及其所得产品和应用,属于锂离子电池电解液技术领域。所述氘代碳酸二甲酯的制备方法,包括如下步骤:1)将氘代甲醇、一氧化碳和氧气混合进行催化反应,得到含氘代碳酸二甲酯的反应液;2)将所述步骤1)的含氘代碳酸二甲酯的反应液纯化,得到氘代碳酸二甲酯。本发明提供的制备方法,转化效率高,且制备得到的氘代碳酸二甲酯应用到锂离子电解液中,能够有效提高锂离子电池充放电过程的循环性能,降低了因活泼氢而引起对电极的损伤。
  • 一种碳酸二甲酯液相合成方法及相应的合成反应系统-202110292967.1
  • 吕静;曹新原;翟瑞国;刘芳;马腾 - 天津市众天科技发展有限公司;宁波天研精开技术有限公司
  • 2021-03-18 - 2023-02-14 - C07C68/01
  • 本发明公开了一种碳酸二甲酯液相合成方法及相应合成反应系统,该方法中,气相产品混合物经换热冷凝和气液两相分离后得到的气相混合物与所述气相原料混合后重新进入气升式反应器继续参与反应,同时所述液相产品混合物经蒸发和气液两相分离后得到的液相混合物与液相原料混合后重新进入气升式反应器继续参与反应。提高了单程转化率,与传统的纯气相采出方式相比,能够采出更多的碳酸酯产物和副产物水,提高反应效率。其相应的合成反应系统,采用两个或多个相互串联的气升式反应器,相比于传统搅拌式反应器,结构简单其无活动部件,设备可靠性较高。
  • 用于甲醇液相氧化羰基化制碳酸二甲酯的能量耦合工艺-202211165601.9
  • 刘畅;曹鹏;肖敦峰;杨昌锋 - 中国五环工程有限公司
  • 2022-09-23 - 2022-12-02 - C07C68/01
  • 本发明公开了一种甲醇液相法合成碳酸二甲酯工艺中不凝气的净化工艺,原料气送脱水塔脱水后,底部液相送入回收塔,顶部气体进入气液分离罐,气液分离罐的底部液相部分送入后续工序用于精制碳酸二甲酯,其余部分回送脱水塔,顶部分离出的气体经冷却器冷却后得到不凝气,所述不凝气经多级压缩和冷却后,冷凝液相返回至气液分离罐,气相进入洗涤塔经甲醇或甲醇/碳酸二甲酯共沸物洗涤,所述洗涤塔塔顶气相进一步加压送入后续工序,塔釜富CO2甲醇减压后送入闪蒸罐闪蒸,闪蒸后液相送入氮气气提塔利用氮气气提,气提后含CO2尾气经水洗塔水洗合格后放空。本发明工艺简单、设备投资和运行成本低、能有效回收不凝气中的一氧化碳。
  • 一种锂离子电池电解液混合溶剂的高效合成方法-202210381635.5
  • 任军;杨文;权燕红;任雪静 - 太原理工大学
  • 2022-04-13 - 2022-06-21 - C07C68/01
  • 本发明涉及一种锂离子电池电解液混合溶剂的高效合成方法,以甲醇、乙醇、一氧化碳、氧气为原料,在纳米铜催化剂作用下同时生成碳酸二甲酯、碳酸二乙酯以及碳酸甲乙酯等产物,经快冷器冷却后依次通过过滤器、带物料流股采出侧线的精馏塔、碳酸二甲酯精制塔、脱水塔、加压塔等设备分离提纯,即通过脱轻脱重、碳酸二甲酯的精制、碳酸二甲酯的加压、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯脱水几个步骤得到锂离子电池电解液母液产品。本发明的方法中调整甲醇与乙醇进样配比,与氧气、一氧化碳共同反应生成碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯等电解液原料,具有工艺简单、反应效率高的突出优点。
  • 一种甲醇羰基化制备DMC的系统-202121618591.0
  • 张志炳;孟为民;周政;王宝荣;杨高东;罗华勋;张锋;李磊;杨国强;田洪舟;曹宇 - 南京延长反应技术研究院有限公司
  • 2021-07-16 - 2022-01-11 - C07C68/01
  • 本实用新型提供了一种甲醇羰基化制备DMC的系统,包括:反应器和精制塔,所述反应器位于所述精制塔内部;所述反应器一侧的侧壁与所述精制塔内壁重合;所述精制塔侧壁由上至下依次设置有甲醇管路和混合气管路,所述甲醇管路与所述混合气管路均穿透所述精制塔侧壁连通所述反应器内部;所述反应器内设置有第一微界面发生器和第二微界面发生器,所述第一微界面发生器设置在所述第二微界面发生器的上方。本实用新型的甲醇羰基化制备DMC的系统能耗低、成本低、安全性高、所需反应温度和压力低、副反应少、甲醇转化率高,值得广泛推广应用。
  • 一种DMC的制备系统及制备方法-202110804262.3
  • 张志炳;孟为民;周政;王宝荣;杨高东;罗华勋;张锋;李磊;杨国强;田洪舟;曹宇 - 南京延长反应技术研究院有限公司
  • 2021-07-16 - 2021-09-24 - C07C68/01
  • 本发明提供了一种DMC的制备系统及制备方法,包括:反应塔;所述反应塔中部设置有密封板,所述密封板下方为反应段,上方为精馏段;所述反应段侧壁设置有粗产物出口;所述粗产物出口与所述精馏段相连;所述反应段的侧壁上设置有甲醇进口和混合气进口;所述甲醇进口位于所述混合气进口的上方;所述反应段内的液位高于所述混合气进口;所述反应段内设置有微界面发生器;所述微界面发生器与所述混合气进口相连以将所述混合气分散破碎成微米级的微气泡。本发明的DMC的制备系统能耗低、成本低、安全性高、所需反应温度和压力低、副反应少、甲醇转化率高,值得广泛推广应用。
  • 一种碳酸二甲酯的合成工艺及装置-201811454905.0
  • 郑华艳;李忠;周龙;张国强 - 潞安化工集团有限公司;太原理工大学
  • 2018-11-30 - 2021-08-10 - C07C68/01
  • 一种碳酸二甲酯的合成工艺采用两塔串联连续反应,原料液甲醇从I号反应器的气液分布器上方进料,从气液分布器流出后进入反应器的反应段,原料气体CO从反应器的反应段底部通入I号反应器,O2在分为2‑5路,布在反应器的反应段间,在反催化剂作用下生成碳酸二甲酯,形成混合液A流入I号反应器的水分离段,混合液A中甲醇和碳酸二甲酯通过底部疏水膜继续向下流入塔釜形成混合液B,水透过周围亲水膜后收集排出,I号反应器塔釜中混合液B进入II号反应器,最后粗产品从II号反应器塔釜采出,I、II号反应器反应后不凝性气体CO、O2和CO2等从反应器顶部排出。本发明具有工艺简单、高甲醇转化率和能耗低的优点。
  • 一种甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应系统及工艺-201910865651.X
  • 张志炳;周政;张锋;李磊;孟为民;王宝荣;杨高东;罗华勋;杨国强;田洪舟 - 南京延长反应技术研究院有限公司
  • 2019-09-12 - 2021-03-12 - C07C68/01
  • 本发明提供了一种甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应系统及工艺,包括:进料单元,用以储存和输送一氧化碳和氧气的混合气体以及甲醇液体;内部设置有微界面发生器的反应釜,其与所述进料单元连接,用于做为氧化羰基化反应的场所;气液分离单元,其与所述反应釜连接,用于对氧化羰基化反应产物进行气液分离;精馏塔,其与所述气液分离单元连接,用于对气液分离出来的粗产品碳酸二甲酯进行精馏加工。本发明提供的甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的反应系统及工艺,解决了现有技术中,由于甲醇与一氧化碳和氧气的混合气体在氧化羰基化反应釜内部无法得到充分混合,导致碳酸二甲酯的产率降低的问题。
  • 一种DMC生产系统-202021765142.4
  • 李万清;游川北;李发春;张攀;李兴彪;汤虎青 - 湖北三宁化工股份有限公司
  • 2020-08-21 - 2021-02-19 - C07C68/01
  • 一种DMC生产系统包括合成反应主循环圈;合成反应主循环圈包括DMC合成反应器、循环压缩机、第一酯化塔、酯脱塔;DMC合成反应器一端通过所述的循环压缩机与所述第一酯化塔一端连接;DMC合成反应器另一端通过所述的酯脱塔与所述第一酯化塔另一端连接;DMC合成羰化偶联反应系统,采用反应精馏酯化并联旁路,满足DMC合成各项工艺参数的同时,保证硝酸还原效率更高,有效降低硝酸的消耗量,使废液硝酸含量更低。有效降低甲醇消耗量,有效降提高返回DMC合成圈气化组分甲醇含量,降低外排废液中甲醇含量。同时减少酯化塔内副反应,减少了硝酸及亚硝酸的生成量,提高酯化反应效率。
  • 一种DMC生产系统及方法-202010852070.5
  • 李万清;游川北;李发春;张攀;李兴彪;汤虎青 - 湖北三宁化工股份有限公司
  • 2020-08-21 - 2020-11-10 - C07C68/01
  • 一种DMC生产系统包括合成反应主循环圈;合成反应主循环圈包括DMC合成反应器、循环压缩机、第一酯化塔、酯脱塔;DMC合成反应器一端通过所述的循环压缩机与所述第一酯化塔一端连接;DMC合成反应器另一端通过所述的酯脱塔与所述第一酯化塔另一端连接;DMC生产方法包括所述合成反应主循环反应,酯化并联旁路反应。本发明的优点是,DMC合成羰化偶联反应系统,采用反应精馏酯化并联旁路,满足DMC合成各项工艺参数的同时,保证硝酸还原效率更高,有效降低硝酸的消耗量,使废液硝酸含量更低。有效降低甲醇消耗量,有效降提高返回DMC合成圈气化组分甲醇含量,降低外排废液中甲醇含量。同时减少酯化塔内副反应,减少了硝酸及亚硝酸的生成量,提高酯化反应效率。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top