[发明专利]一种镁铝尖晶石透明陶瓷及其制备方法

说明书

本发明涉及一种镁铝尖晶石透明陶瓷及其制备方法。所述镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法包括：将成相镁铝尖晶石粉体和烧结助剂混合得到陶瓷浆料，陶瓷浆料干燥、过筛和煅烧，得到原料粉体；将原料粉体压制成型，得到陶瓷素坯；将陶瓷素坯依次经煅烧、无压预烧得到预烧体；所述预烧体经热等静压烧结后，得到所述镁铝尖晶石透明陶瓷；所述烧结助剂为含Y、La、Lu的氟化物或氟氧化物中的至少一种，优选为YFsubgt;3/subgt;、或者YOF中的至少一种。

技术领域

本发明属于陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种镁铝尖晶石透明陶瓷及其制备方法。

背景技术

镁铝尖晶石(MgAl₂O₄)陶瓷是一种优良的透明陶瓷材料，其在0.19-5.5μm波段范围内具有良好的透光性。此外，镁铝尖晶石透明陶瓷还具有良好的热力学性能和耐化学腐蚀性。这些优异特性使得镁铝尖晶石透明陶瓷能够广泛应用于装甲、红外窗口、透镜、化学反应器窗口、传感器和建筑材料等领域之中。

自1961年美国通用电气公司以Li₂O和SiO₂为烧结助剂，通过固相反应法制备出半透明的镁铝尖晶石陶瓷后，世界各国科研人员对镁铝尖晶石透明陶瓷展现出了极大的兴趣，并对其制备以及烧结机理进行了大量研究。镁铝尖晶石具有很低的O^2-扩散速率，这种特性使其在烧结过程中难以实现致密化。为解决这一难题，研究人员提出了许多方法，其中添加烧结助剂作为一种简单有效的方法引起了广泛的关注。目前，许多科研机构探究了不同烧结助剂对镁铝尖晶石透明陶瓷性能的影响，如卤化物烧结助剂LiF、NaF、MgF₂、AlF₃、KF、NaCl、KCl、LiCl、AlCl₃、MgCl₂；氧化物烧结助剂La₂O₃、CaO、Y₂O₃、B₂O₃等。

LiF是制备高质量镁铝尖晶石透明陶瓷最常用的烧结助剂，但是LiF助剂的添加容易造成晶粒粗化和晶界微裂纹，从而严重影响陶瓷样品的力学性能和光学质量。因此，目前急需探索能够取代LiF的新型烧结助剂体系，该新型烧结助剂需要能够在提高镁铝尖晶石陶瓷致密化速率的同时，保障其光学质量。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法。该方法制备工艺简单、可重复性强，且获得的镁铝尖晶石透明陶瓷在可见-近红外波段具有优良的光学质量。

具体来说，第一方面，本发明提供了一种镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法，包括：将成相镁铝尖晶石粉体和烧结助剂混合得到陶瓷浆料，陶瓷浆料干燥、过筛和煅烧，得到原料粉体；

将原料粉体压制成型，得到陶瓷素坯；

将陶瓷素坯依次经煅烧、无压预烧得到预烧体；所述预烧体经热等静压烧结后，得到所述镁铝尖晶石透明陶瓷；

所述烧结助剂为含Y、La、Lu的氟化物或氟氧化物中的至少一种，优选为YF₃、或者YOF中的至少一种。

较佳地，烧结助剂的总添加量为成相镁铝尖晶石粉体质量的0.005wt.％～0.08wt.％，优选为0.005wt.％～0.05wt.％；当所述烧结助剂为YF₃时，添加量更优选为0.005wt.％～0.02wt.％；当所述烧结助剂为YOF时，添加量更优选为0.005wt.％～0.02wt.％。

较佳地，所述成相镁铝尖晶石粉体纯度≥99.9％，一次粒径为20nm～200nm；烧结助剂粉体的纯度≥99.9％，一次粒径为20nm～3000nm。

较佳地，所述压制成型的方法为干压成型或/和冷等静压成型，优选为先干压成型后冷等静压成型。