[发明专利]一种联苯醇中间体的制备方法在审
| 申请号： | 202211119599.1 | 申请日： | 2022-09-15 |
| 公开（公告）号： | CN115433056A | 公开（公告）日： | 2022-12-06 |
| 发明（设计）人： | 王炎;陈圣志 | 申请（专利权）人： | 上海炎宁生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/263 | 分类号： | C07C17/263;C07C25/18 |
| 代理公司： | 上海德恒万邦专利代理有限公司 31420 | 代理人： | 陈铮 |
| 地址： | 200000 上海市金*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 联苯 中间体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种联苯醇中间体的制备方法，其用于合成农药杀虫剂联苯菊酯关键中间体，该中间体以化合物C表示，其特征在于，所述联苯醇中间体的制备方法包括以下步骤：
于一定反应温度条件下，利用化合物B在催化剂的存在下与溴苯经偶联反应制得化合物C，所述催化剂为三种催化剂的至少一种，以便提高中间体C收率，即反应式为：
其中，第一种催化剂一分子式为：
其中，第二种催化剂为：无水氯化镍与2-苯基咪唑啉按摩尔比1:2配制成的混合物；
其中，第三种催化剂为：无水氯化镍与2-甲基咪唑按摩尔比1:4配制成的混合物。
2.根据权利要求1所述的联苯醇中间体的制备方法，其特征在于：所述化合物B的制备方法为：化合物A在THF中，于45℃至80℃以及在镁条、溴乙烷存在的条件下，进行格氏反应，反应完全后，即得化合物B，反应式为：
3.根据权利要求2所述的联苯醇中间体的制备方法，其特征在于：所述镁条与化合物A的摩尔比例范围为1.05:1.0至1.20:1.0之间。
4.根据权利要求2所述的联苯醇中间体的制备方法，其特征在于：采用镁条与化合物A按比例分批加入反应体系，用以降低反应风险。
5.根据权利要求1所述的联苯醇中间体的制备方法，其特征在于：所述催化剂与化合物B的质量比为0.005:1至0.2:1。
6.根据权利要求1所述的联苯醇中间体的制备方法，其特征在于：所述化合物B与溴苯的摩尔比为1:0.9至1:2.0。
7.根据权利要求1-6任一项所述的联苯醇中间体的制备方法，其特征在于：采用第一种催化剂或第二种催化剂，用量为0.8％时，偶联反应的化合物C的收率达到80％以上。
8.根据权利要求1-6任一项所述的联苯醇中间体的制备方法，其特征在于：
对于偶联反应，采用2-甲基四氢呋喃、或混合高沸点溶剂、或以溴苯作为反应溶剂，以便使化合物C转化率大大提高；
所述反应溶剂进行除水，此除水方式包括使用溴乙烷的格氏试剂或先用片碱除水后再用少量格氏试剂除水，确保除水至300ppm以下。
9.根据权利要求1所述的联苯醇中间体的制备方法，其特征在于：反应完全后，采用后处理，即反应结束后温度控制在40℃至60℃之间，转入0℃至10℃的稀盐酸淬灭反应，依次蒸馏回收溶剂、分液、洗涤、去除溶剂，简单蒸馏即得化合物C。
10.根据权利要求1所述的联苯醇中间体的制备方法，其特征在于：
若采用化合物A，分子结构式为：用来制备化合物B，其步骤包括：
在2L三口烧瓶中加入900mL的THF，镁条20g，于氮气保护下搅拌升温到40℃至45℃，加入1.5mL的溴乙烷，引发反应后，滴加20g的化合物A，在45℃至50℃引发反应，待确定反应后，控制在48℃至55℃，滴加105g的化合物A，滴加结束后，稳定10min，氮气保护下加入镁条20g；
继续在48℃至55℃条件下滴加125g的化合物A，滴加结束后，稳定10min，氮气保护下再加入镁条20g，在48℃至55℃滴加125g的化合物A，滴加结束后，稳定10min，氮气保护下加入镁条20g；
继续在48℃至55℃条件下滴加125g的化合物A，滴加结束后，自然升温至60℃至65℃，在60℃至65℃稳定30min后，升温至65℃至70℃，保温反应2小时，冷却至45℃左右氮气保护下静置待用，得到待用化合物B的THF溶液；
若相继采用化合物B来制备化合物C，则其步骤包括：
在3L四口瓶中，于氮气保护下加入5g的催化剂一，四氢呋喃240ml，溴苯500g，升温至60℃至65℃，滴加待用化合物B的THF溶液，滴加过程中放热温度自然升温至回流，2h至3h滴加完毕，回流保温2h至3h；反应结束后温度降温至45℃至50℃，缓慢加入0℃至10℃稀盐酸淬灭反应，淬灭结束后蒸馏回收溶剂，分液，分去水层，有机相200ml水洗涤一次，分液，分去水层，升温至120℃至125℃蒸出少量水及少量溶剂，得551g的化合物C纯度97.2％，两步收率达到85.4％。
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- 本发明公开了一种4,4'‑二溴八氟联苯的合成方法，属于化学合成技术领域。2,3,5,6‑四氟‑1,4‑二溴苯在惰性溶剂中，与金属镁反应，得到2,3,5,6‑四氟‑4‑溴苯基溴化镁，然后于惰性溶剂中，在铜催化剂和氧气作用下，经自偶联反应，得到4,4'‑二溴八氟联苯。本发明具有原料价廉易得、反应步骤短、合成收率高、产品质量好等优点，适合工业化生产应用。
- 一种α-芳基、杂芳基或烯基-α,α-二氟甲基类化合物的制备方法-201710059023.3
- 张新刚;冯璋;闵巧桥;付夏平 - 中国科学院上海有机化学研究所
- 2017-01-23 - 2022-07-19 - C07C17/263
- 本发明公开了一种α‑芳基、杂芳基或烯基‑α,α‑二氟甲基类化合物的制备方法。本发明的如式C所示的α‑芳基、杂芳基或烯基‑α,α‑二氟甲基类化合物的制备方法包含如下步骤：在溶剂中，在40℃‑140℃下，在钯盐、碱和芳基酚类化合物存在的条件下，将式A化合物或式D化合物与式B化合物进行偶联反应，即可。该制备方法具有原料简单、廉价易得、催化剂用量少、底物适用范围广、官能团兼容优秀、操作简便、反应效率高以及可以对药物和生物活性分子进行后期氟修饰等优点。本发明的制备方法制得的产物在生物医药、农药和材料科学等方面具有广泛应用。
- 2-氟联苯的合成方法-201710202098.2
- 苗强强;刘鹏;梅银平 - 石家庄圣泰化工有限公司
- 2017-03-30 - 2022-06-10 - C07C17/263
- 2‑氟联苯的合成方法，属于卤代联苯的技术领域，以邻氟苯胺和苯为原料，将邻氟苯胺重氮化后与苯进行偶联反应，得到2‑氟联苯，向反应釜中加入三氟乙酸、无水硫酸镁、催化剂和苯，搅拌冷却至4‑15℃，加入亚硝酸异戊酯，控制温度为20‑30℃，向其中滴加邻氟苯胺，滴加过程控制反应温度为30‑45℃，加料完毕后于25‑32℃条件下搅拌反应1‑3h，反应结束后将反应混合物经抽滤、洗涤、干燥、减压蒸馏得到2‑氟联苯。本发明合成方法简单，合成的2‑氟联苯收率高、纯度高。
- 2,4-二氟联苯的合成方法-201710202399.5
- 葛建民;刘鹏;梅银平 - 石家庄圣泰化工有限公司
- 2017-03-30 - 2022-06-10 - C07C17/263
- 2,4‑二氟联苯的合成方法，属于卤代联苯的技术领域，以2,4‑二氟苯胺和苯为原料，将2,4‑二氟苯胺重氮化后与苯进行偶联反应，得到2,4‑二氟联苯，向反应釜中加入三氟乙酸、无水硫酸镁、催化剂和苯，搅拌冷却至2‑6℃，加入亚硝酸异戊酯，控制温度为6‑10℃，向其中滴加2,4‑二氟苯胺，滴加过程控制反应温度为10‑25℃，加料完毕后于5‑12℃条件下搅拌反应1‑3h，反应结束后将反应混合物经抽滤、洗涤、干燥、减压蒸馏得到2,4‑二氟联苯。本发明合成方法简单，合成的2,4‑二氟联苯收率高、纯度高。
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