[发明专利]一种六聚钒酸铵热析结晶工艺在审
| 申请号： | 202310470754.2 | 申请日： | 2023-04-27 |
| 公开（公告）号： | CN116534897A | 公开（公告）日： | 2023-08-04 |
| 发明（设计）人： | 杨林;王进;叶露;彭毅;申彪;陈燕;张林;杨雄;陈欢欢 | 申请（专利权）人： | 四川大学;攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 |
| 主分类号： | C01G31/00 | 分类号： | C01G31/00 |
| 代理公司： | 成都希盛知识产权代理有限公司 51226 | 代理人： | 柯海军;武森涛 |
| 地址： | 610065 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 六聚钒酸铵热析 结晶 工艺 | ||
1.一种六聚钒酸铵热析结晶工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、常温调酸：在pH为2.5～4.0酸性钒溶液中加入酸液调节溶液的pH为1.5～2.0；
S2、成核反应：将S1调酸后的溶液加热到85～92℃，匀速加入铵盐溶液，持续5～10min，同时持续加入酸液维持溶液pH为1.5～2.0，加入的NH4+与溶液中的钒的质量比为0.057:1～0.136:1；
S3、晶体生长并聚合：将S2处理后的溶液升温到92～95℃，保持S2中的速率加入同浓度的铵盐溶液，控制步骤S2和S3加入的总NH4+与溶液中的钒的质量比为0.27:1～0.38:1，同时持续加入浓硫酸维持溶液pH为1.5～2.0，反应50min～80min；
S4、保温洗涤：反应结束后的沉钒产物采用92～95℃热水保温洗涤，干燥后进行研磨、筛分，得到六聚钒酸铵晶体。
2.根据权利要求1所述的一种六聚钒酸铵热析结晶工艺，其特征在于，S2和S3中维持每分钟加入的NH4+与溶液中的钒的质量比为0.011:1～0.014:1。
3.根据权利要求1或2所述的一种六聚钒酸铵热析结晶工艺，其特征在于，S1中所述的酸性钒溶液的钒浓度为20～30g/L。
4.根据权利要求1或2所述的一种六聚钒酸铵热析结晶工艺，其特征在于，S1和S2所述的酸液为浓硫酸或稀硫酸的一种。
5.根据权利要求1或2所述的一种六聚钒酸铵热析结晶工艺，其特征在于，S2中所述的铵盐为硫酸铵。
6.根据权利要求1或2所述的一种六聚钒酸铵热析结晶工艺，其特征在于，S2中加入铵盐时还进行搅拌。
7.根据权利要求1或2所述的一种六聚钒酸铵热析结晶工艺，其特征在于，S4得到的六聚钒酸铵晶体的堆密度为0.6～0.9g/cm3，平均粒径为90±3μm～110±6μm。
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