[发明专利]六氟磷酸锂非水溶剂法规模化生产工艺

摘要

本发明公开了一种六氟磷酸锂非水溶济法规模化生产工艺，包括(1)利用专业电解装置规模化生产氟气；(2)利用气固反应法规模化生产五氟化磷；(3)以一定浓度LiF的氟化氢溶液与五氟化磷反应合成六氟磷酸锂；(4)在(3)的反应釜中钝化产品，并在特制的釜底收集产品；具有规模化生产六氟磷酸锂的特点。

主权项

1、六氟磷酸锂非水溶剂法规模化生产工艺，包括F2的生产、PF5的生产、LiPF6产品的合成、LiPF6的析出、LiPF6的收集，其特征在于：a、F2的生产在电解槽内加入KHF2、加防护盖，在夹套内通入热水使KHF2慢慢融化成液态，时间2-3天，使温度稳定在86-90℃，接好HF钢瓶，并加热，当钢瓶温度升到20℃时打开槽上针阀，使气体状态HF进入KHF2液体中，作搅动使溶液混均匀测定液位后，以阳极盖封槽，以50A电流，脱水2-3天，产生的H2、H2O、F2通过两极管道微负压进入中和系统排出，当阳极排出管中F2纯度达能点燃脱脂棉球时，脱水结束，关闭排出管，将槽阳极管道阀门打开，接入F2收集系统，接收之前将系统抽真空达到内压50Pa以下，开启控制器阀，将F2引入贮罐，引入速度以阴阳极压力基本平衡为准，此时加大电流500-1000A，正式电解开始，调节控制器，使F2逐渐充满F2贮罐，内压0.09-0.095MPa；b、PF5的生产采用卧式反应器，内置多层红磷料盘，将红磷装入料盘，厚度5cm，封口，对PF5贮罐、冷阱、反应器抽真空达50Pa，封闭系统，在常温下将贮罐F2以管道徐徐导入反应器，使内压与F2贮罐基本持平，关闭进口阀，F2和P反应生成PF5，待压力下降后再次通入F2进行反应，第三次通入F2后5分钟将反应器出口打开，用冷阱的高真空和超低温-100℃--180℃将PF5冻入冷阱，当反应器内压不再下降时关闭出口，重复以上操作8次，冷阱达到设计负荷，使冷阱逐渐升温，控制温度将bP-50℃以上物质排放吸收，最后将bP-70℃左右的成份靠自身压力充入PF5贮罐，并充压到0.6MPa贮罐为充满状态；c、LiPF6的合成在反应器中配制LiF的氟化氢溶液，浓度为2％-10％，配制溶液应防止水份进入，配制溶液需搅拌1h，使之全部溶解，通入压力为0.3-0.6MPa的PF5气体，连续搅拌3h，温度25-30℃，当关闭PF5气阀后0.5h，压力恒定，则反应结束；d、LiPF6的析出将釜顶气体出口和冷冻冷凝系统徐徐打开，先自然蒸出气体HF，冷凝的HF贮存于接受器中，再将夹套热水通入，谨慎升温，使釜内温度维持25-30℃，继续蒸出HF，当有部分固体析出时，将温度升到50-80℃，加大HF蒸出强度，并加强搅拌，以防物料板结，当釜内有固体磨擦声时，导入真空，并在夹套内改充蒸汽0.1-0.15MPa压力，搅拌1h、HF蒸出结束，在50-100℃下导入F2，使釜内压由-0.1MPa升为-0.05MPa，钝化容器消除杂质，0.5h后通入内压为0.05MPa的PF5，并间歇搅拌4h，放压并抽真空、搅拌，使F2、PF5全部逸出，测试釜内真空达100Pa，维持1h，产品析出操作结束；e、LiPF6的收集装好上、下体干燥箱，并往干燥箱内通入干燥空气，露点小于-56℃，使干燥箱内水分含量在20ppm以下，打开下出料封闭底板，在搅拌下，将粉末产品装入干燥的氟化塑料瓶中，封口。