[发明专利]杂环羧酸酯还原制备醇的方法

摘要

涉及一种芳香杂环羧酸酯的还原制备醇的方法，以硼氢化物/金属盐混合体系为还原剂还原芳香杂环羧酸酯以得到相应的醇，所说的硼氢化物为硼氢化钾或硼氢化钠，金属盐为三氯化铝、卤化锂或氯化钙，硼氢化物/金属盐/底物的摩尔比是2.0～6.0/0.5～3.0/1.0。用硼氢化钾(钠)/卤化锂还原5－噻唑羧酸酯和3－吡啶甲酸，其还原剂具有较高的经济性和安全性，硼氢化钾(钠)/卤化锂还原时，用甲醇或乙醇等醇作溶剂，溶剂无需作特殊处理，并且回收套用方便，成本低，污染小；反应条件无特殊要求，如：无水条件等，使用安全，操作方便，易于工业化应用。

主权项

1.杂环羧酸酯还原制备醇的方法，所说的芳香杂环羧酸酯的结构式如下：其中在杂环取代的R基可以单取代也可以多取代；R是烃基，取代烃基，卤素，羟基等；X是N；Y是S，O；R是甲基，乙基，丙基等烃基，其特征在于以硼氢化物/金属盐混合体系为还原剂，所说的硼氢化物为硼氢化钾或硼氢化钠，金属盐为三氯化铝，卤化锂或氯化钙，硼氢化物/金属盐/底物的摩尔比是(2.0～6.0)/(0.5～3.0)/1.0；其具体还原方法如下：1)取1摩尔酯溶于3000～5000ml的醇溶剂中，或醇溶剂与水或与醚类溶剂组成的混合溶剂中，所说的醇溶剂为甲醇或乙醇，醚类溶剂为四氢呋喃，二氧六圜，乙醚，异丙醚或叔丁基甲基醚；2)升温至35～80℃；3)加入2.0～6.0摩尔硼氢化物和0.5～3.0摩尔金属盐；4)继续保温反应5～10小时；5)加水3000～5000ml；6)用等体积的有机溶剂提取；所说的有机溶剂为乙酸乙酯，二氯甲烷，三氯甲烷或1，2-二氯乙烷；7)无水硫酸镁干燥有机相，减压浓缩后减压蒸馏得到70％～80％收率的产物。