[发明专利]一种液晶化学品4－丙基环己基苯的制备方法

摘要

本发明涉及一种液晶化学品4－丙基环己基苯的制备方法，其特征为提供了一种价格低廉的原料对羟基苯丙酮代替4－丙基环己苯酚，一步高压加氢合成4－丙基环己酮，然后再用4－丙基环己酮为原料经过格氏反应，脱水生成4－丙基环己烯苯，再经低压加氢还原生成4－丙基环己基苯。最终产品4－丙基环己基苯的技术指标达到了预期目标；纯度≥99.5％，外观无色至微黄色液体。该技术提高了现有产品的含量和外观，也节约了成本。

主权项

1、一种液晶化学品4-丙基环己基苯的制备方法，其特征是包括如下制备步骤：1)对羟基苯丙酮高压加氢合成4-丙基环己酮将异丙醇和对羟基苯丙酮按1∶1-4∶1的摩尔比投入反应釜中，同时加入钯/碳催化剂，对羟基苯丙酮和钯/碳催化剂的重量比10∶1-30∶1，在无氧条件下通入氢气至0.3-0.8MPa，升温至50-90℃，反应至氢化反应停止后提高温度至140～180℃，将氢气压力增至1.3-2.5MPa，在此条件下继续氢化反应，至不吸氢后降温至20-40℃，缓缓泄掉压力后，用氮气将釜内物料压出，蒸馏回收异丙醇后得粗品对丙基环己酮，再经减压蒸馏得精品4-丙基环己酮；2)格式反应向反应器中加入THF和镁粉，升温至40-60℃后加入碘，引发后将溴苯匀速滴入反应器，滴完后在40-60℃反应3-6小时，在45-65℃条件下滴入步骤1制得的4-丙基环己酮，滴加完维持反应2-5小时后，加入盐酸溶液水解，水解完后将物料静止，分出水层后常压脱去THF，得到4-丙基-1-苯基环己-1醇；其中，THF和4-丙基环己酮的摩尔比为4.5∶1-4.1∶1，镁粉和4-丙基环己酮的摩尔比为1.04∶1-1.34∶1，溴苯与4-丙基环己酮的摩尔比为1.1∶1-1.2∶1；3)脱水反应加入甲苯与PTS催化剂，反应2-3小时后蒸馏回收甲苯得粗品，再经减压精馏得精品4-丙基环己烯苯；其中，催化剂甲苯与4-丙基环己酮的摩尔比为4∶1-2∶1，PTS与4-丙基环己酮的摩尔比为0.0232∶1-0.0696∶1；4)将4-丙基环己烯苯、异丙醇按摩尔比3∶1-6∶1投入高压釜中，加入骨架镍催化剂，骨架镍和4-丙基环己烯苯的重量比为0.05∶1-0.2∶1，密封高压釜，用氮气置换后，通入氢气，升温至50-60℃，开始氢化反应，通入氢气2-3小时后，反应停止，降温出料，回收溶剂异丙醇得粗品4-丙基环己基苯，减压蒸馏得精品。