[发明专利]4,4′-二苯乙烯二羧酸的制备方法无效
申请号: | 200810180267.8 | 申请日: | 2008-12-03 |
公开(公告)号: | CN101407455A | 公开(公告)日: | 2009-04-15 |
发明(设计)人: | 董成果;庞立营;王智伟;刘锋;倪秀燕 | 申请(专利权)人: | 大连化工研究设计院 |
主分类号: | C07C63/66 | 分类号: | C07C63/66;C07C51/08 |
代理公司: | 北京金富邦专利事务所有限责任公司 | 代理人: | 蔡志勇;胡世明 |
地址: | 116023辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明提出了一种4,4′-二苯乙烯二羧酸的制备工艺。它是以对氰基卤苄为起始原料,先经固体碱催化进行交联反应生成中间体4,4′-二苯乙烯二甲氰,然后在水溶剂体系中进行碱解反应得到最终产品。本发明具有反应条件温和、反应收率高和产物纯度高,生产过程不产生废水废气,污染小的特点。 | ||
搜索关键词: | 苯乙烯 二羧酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种制备4,4′-二苯乙烯二羧酸的方法,此法包括以下各步:(1)原料对氰基卤苄在溶剂中溶解的状态下,加入碱性物质,反应生成中间体4,4′-二苯乙烯二甲氰;其中,原料对氰基卤苄是对氰基氯苄、对氰基溴苄、对氰基碘苄中的一种,溶剂是苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮中的一种,碱性物质是NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3、吡啶中的一种,反应温度1~70℃,反应时间1~14h,碱性物质用量为原料质量的1~5倍,溶剂用量为原料质量的0.8~10倍;(2)向步骤(1)的中间体4,4′-二苯乙烯二甲氰中加入溶剂水、碱性物质和助剂,反应生成4,4′-二苯乙烯二羧酸;其中,碱性物质是NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3、吡啶中的一种,助剂是四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵中的一种,反应温度70~190℃,反应时间7~28h,每摩尔中间体的碱性物质用量为1~9mol,水的用量为中间体质量的2~10倍,助剂用量为中间体质量的0.02~2倍。
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