[发明专利]一种2-萘胺制备方法无效
| 申请号： | 200910236890.5 | 申请日： | 2009-11-04 |
| 公开（公告）号： | CN101704758A | 公开（公告）日： | 2010-05-12 |
| 发明（设计）人： | 自国甫;张站斌;王秋文;艾林 | 申请（专利权）人： | 北京师范大学 |
| 主分类号： | C07C211/58 | 分类号： | C07C211/58;C07C209/50 |
| 代理公司： | 北京法思腾知识产权代理有限公司 11318 | 代理人： | 高宇 |
| 地址： | 100875 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及有机化学领域，具体地，本发明涉及一种2-萘胺制备方法。所述方法包括以下步骤：1)2-萘乙酮与盐酸羟胺直接反应合成中间体2-萘乙酮肟；2)2-萘乙酮肟在多聚磷酸中发生重排反应得到2-乙酰萘胺；3)2-乙酰萘胺脱乙酰基，经过滤、洗涤、干燥后得2-萘胺。根据本发明的方法合成过程操作方便，分离提纯程序简单，生产安全，特别适合于常规实验室的制备。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2-萘胺制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1)合成中间体2-萘乙酮肟，反应式如下：![]()
以乙醇-水做溶剂，乙醇与水的比例为3∶1～3，在醋酸钠存在下，2-萘乙酮与盐酸羟胺直接反应，其中，醋酸钠、2-萘乙酮和盐酸羟胺的摩尔比为1～1.5∶1∶1～1.5，反应温度为40～70℃，反应时间为20～50分钟，反应结束后，冷却过滤，用水洗涤后干燥得白色固体，即为2-萘乙酮肟；2)合成中间体2-乙酰萘胺，反应式如下：![]()
2-萘乙酮肟在多聚磷酸中发生重排反应，反应温度为40～70℃，反应时间为1～3小时，反应结束后，将混合物倒入大量水中，过滤，用水洗涤后干燥得白色固体，即为2-乙酰萘胺；以及3)合成2-萘胺，反应式如下：![]()
2-乙酰萘胺在盐酸-乙醇溶液中脱乙酰基，其中，盐酸与乙醇的比例为1∶2～5，反应温度为70～90℃，反应时间为0.5～1.5小时，反应结束后，再用NaOH中和，过滤、洗涤、干燥后得2-萘胺。
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