[发明专利]一种氯替泼诺的提纯方法有效
| 申请号： | 201010260874.2 | 申请日： | 2010-08-24 |
| 公开（公告）号： | CN101942001A | 公开（公告）日： | 2011-01-12 |
| 发明（设计）人： | 刘宪华;张雯;任业明;孔祥雨;赵思太 | 申请（专利权）人： | 山东省医药工业研究所 |
| 主分类号： | C07J3/00 | 分类号： | C07J3/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 250101 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了氯替泼诺的提纯方法。甾体类抗炎药物氯替泼诺的提纯方法，其特征在于采用乙醇、异丙醇或甲醇作为溶剂，通过将氯替泼诺样品在50-100℃加热溶解，加入活性炭重量与氯替泼诺溶液体积比为1-10％，进行脱色，冷却析晶的方法达到纯化氯替泼诺的目的。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氯替泼诺 提纯 方法 | ||
【主权项】：
甾体类抗炎药物氯替泼诺的提纯方法，其特征在于采用有机醇类作为溶剂，通过将氯替泼诺样品加热溶解，加入活性碳脱色，冷却析晶的方法达到纯化氯替泼诺的目的。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东省医药工业研究所，未经山东省医药工业研究所许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201010260874.2/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：低烟无卤阻燃电缆料及其制备方法
- 下一篇：一种防潮天花龙骨组合件
- 同类专利
- 制备氯替泼诺的方法和其眼用组合物-201710161988.3
- 张静;刘丰华;方子华;刘瑄;杨玲 - 深圳市瑞霖医药有限公司
- 2017-03-17 - 2019-04-12 - C07J3/00
- 本发明涉及制备氯替泼诺的方法和其眼用组合物。具体的，本发明涉及一种制备氯替泼诺的方法，其包括如下步骤：使氯替泼诺原料溶解于第一有机溶剂中得到含药溶液，在搅拌下向所得溶液中滴加第二有机溶剂，再继续搅拌，过滤，用所述第二有机溶剂洗涤滤饼，使所述滤饼在真空干燥箱中干燥，即得。进一步的，本发明还提供了一种照本发明方法制备得到的氯替泼诺原料药，以本发明制得的氯替泼诺为原料药制备得到的眼用药物组合物，以及本发明制得的氯替泼诺在制备用于治疗或预防眼部炎症或干眼症的药物中的用途。本发明方法具有优异的药学特征例如所制得的原料药和制剂具有优异的稳定性。
- 一种曲安西龙的制备方法-201811237500.1
- 王京沪 - 山东泰华生物科技股份有限公司
- 2018-10-23 - 2019-02-01 - C07J3/00
- 本发明公开了一种曲安西龙的制备方法，属于制药技术领域。其首先选择醋酸四烯物为原料，然后经过氧化、16位上酯、在进行环氧、上氟，上氟精制好之后再水解，最后得到曲安西龙。该方法的收率及成本明显优于氧化后直接进行环氧的合成方法，在上氟工艺后将杂质去除，可以避免最后该杂质在最后精制时难以去除的问题，从中间体阶段控制，大大减少分离提纯的难度。
- 一种利用黄体酮母液物制备雄甾-3-酮-4-烯-17β羧酸的方法-201611134841.7
- 侯海波;杨艳青;郑建雄;张阳洋 - 湖北竹溪人福药业有限责任公司
- 2016-12-11 - 2018-10-30 - C07J3/00
- 本发明公开了一种利用黄体酮母液物制备雄甾‑3‑酮‑4‑烯‑17β羧酸的方法，该方法以黄体酮母液物为原料经溴仿反应一步合成雄甾‑3‑酮‑4‑烯‑17β羧酸；本发明的合成方法步骤简单，成本较低，适合于批量化工业生产，采用本发明合成的雄甾‑3‑酮‑4‑烯‑17β羧酸成品呈类白色，收率≥80%，产品纯度≥99.5%，可满足国际市场质量标准。
- 一种依碳氯替泼诺的合成方法-201710210429.7
- 李亚玲;孙建磊;王淑丽 - 天津药业研究院有限公司
- 2017-03-31 - 2018-10-16 - C07J3/00
- 本发明提供一种依碳氯替泼诺的合成方法，该方法包括以下步骤：(1)化合物I在碱性条件下发生酸酐水解反应，然后在酸性条件下，得到化合物II；(2)在碱性条件下，化合物II与二氯甲烷反应，得到化合物III，即依碳氯替泼诺。本发明的有益效果是：本发明优化了依碳氯替泼诺的制备工艺，在氯甲基化时加入碱性催化剂，使用二氯甲烷作为氯甲基化试剂即可生成依碳氯替泼诺，大大降低了成本。本工艺条件温和，所用试剂易得，且简化了操作步骤，收率提高，而且更加环保，适合工业化大生产。
- 19-去甲C3,3-二取代的C21-N-吡唑基类固醇及其使用方法-201480031476.X
- G.M.博特拉;B.L.哈里森;A.J.罗比肖;F.G.萨里图罗;R.T.贝雷西斯 - 萨奇治疗股份有限公司
- 2014-04-17 - 2018-04-27 - C07J3/00
- 本发明提供了式(I)的19‑去甲C3,3‑二取代的C21‑吡唑基类固醇，及其可药用盐；其中，R1、R2、R3a、R3b、R4a、R4b、R5、R6和R7如本文所定义。该化合物可用于预防和治疗各种CNS相关的病症，例如，治疗睡眠障碍、心境障碍、精神分裂症谱系障碍、痉挛性障碍、记忆障碍和/或认知障碍、运动障碍、人格障碍、自闭症谱系障碍、疼痛、外伤性脑损伤、血管疾病、物质滥用障碍和/或戒断综合征和耳鸣。
- 甾体类化合物在制备抗补体药物中的用途-201610686965.X
- 王琪;邵明会;陈道峰 - 王琪
- 2016-08-19 - 2018-03-06 - C07J3/00
- 本发明属于中药制药领域，涉及甾体类化合物及其在制备抗补体药物中的用途。本发明从一种源自堇菜科植物天山堇菜(Viola tianshanica Maxim.)的维吾尔药材天山堇菜干燥全草乙醇提取物的石油醚萃取部位提取得到甾体类化合物，并通过体外抗补体活性评价实验证实其对补体系统的经典途径和旁路途径均有较强的抑制作用。本发明所述的甾体类化合物可制备抗补体药物并进一步制备治疗与补体相关疾病的药物。
- 一种合成氯替泼诺的方法以及一种中间体的合成方法-201610340165.2
- 张健;陈晓娜;高军锋;张树斌;谭宙宏 - 上海清松制药有限公司
- 2016-05-22 - 2017-04-05 - C07J3/00
- 本发明提供一种合成氯替泼诺的方法，包括如下步骤步骤1以泼尼松龙为原料制备11β,17α‑二羟基‑3‑氧代雄甾‑1,4‑二烯‑17β‑羧酸；步骤2采用11β,17α‑二羟基‑3‑氧代雄甾‑1,4‑二烯‑17β‑羧酸制备17α‑〔(乙氧甲酰基)氧基〕‑11β‑羟基‑3‑氧代雄甾‑1,4‑二烯‑17β‑羧酸乙基碳酸酐；步骤3将17α‑〔(乙氧甲酰基)氧基〕‑11β‑羟基‑3‑氧代雄甾‑1,4‑二烯‑17β‑羧酸乙基碳酸酐中加入乙醇钠一段时间后再加入氯碘甲烷然后就会得到氯碘甲烷。在步骤3能够避免引入水对中间体的影响。
- 一种3‑酮‑4‑雄烯‑17β羧酸的合成方法-201510717053.X
- 左前进;甘红星;谢来宾 - 湖南科瑞生物制药股份有限公司
- 2015-10-28 - 2017-03-08 - C07J3/00
- 本发明属于有机化学领域，提供一种3‑酮‑4‑雄烯‑17β羧酸的合成方法，包括步骤1)3β‑乙醚‑3，5‑雄甾二烯‑17‑酮中，缓慢加入2‑氯乙酸乙酯，发生加成、环合反应得3β‑乙醚‑3，5‑雄甾二烯‑17,20‑环氧‑20‑羧酸乙酯；2)3β‑乙醚‑3，5‑雄甾二烯‑17,20‑环氧‑20‑羧酸乙酯经高温脱羧、水解反应得3‑酮‑4‑雄烯‑20‑醛；3)3‑酮‑4‑雄烯‑20‑醛经氧化反应得到3‑酮‑4‑雄烯‑17β羧酸。本发明提出的方法，改变合成路线和起始的合成原料，采用廉价的4AD的衍生物原料3β‑乙醚‑3，5‑雄甾二烯‑17‑酮，减少了合成反应步骤，反应条件温和；本发明提出的合成方法更简单、经济、环保，便于工业化实施。
- 一种依碳氯替泼诺混悬滴眼液组合物-201510277701.4
- 王淑丽;韩昆颖 - 天津金耀集团有限公司
- 2015-05-27 - 2017-01-04 - C07J3/00
- 一种依碳氯替泼诺混悬滴眼液，其特征在于含有作为活性成分的依碳氯替泼诺，水、助悬剂以及其他辅料，所述其他辅料选自pH调节剂、渗透压调节剂、表面活性剂、抑菌剂中的一种或几种，所述的依碳氯替泼诺以晶体形式存在，其X射线粉末衍射在衍射角2θ＝9.2°，13.7°，14.1°，15.5°，16.3°，18.6°处有特征峰。
- 依碳氯替泼诺一水合物及其晶型与制备方法-201510277704.8
- 王淑丽;韩昆颖 - 天津金耀集团有限公司
- 2015-05-27 - 2017-01-04 - C07J3/00
- 本发明公开了一种依碳氯替泼诺一水合物及其晶型与制备方法，其X射线粉末衍射在衍射角2θ＝9.8°，15.0°，15.6°，16.6°，17.2°，18.1°，19.8°，23.0°，24.8°，26.3°处有特征峰，可以采用超临界流体技术制备或者通过在依碳氯替泼诺的饱和溶液M中，加入晶种，冷却析晶得到，所述溶液M由1体积份的乙醇，0.2～0.3体积份的水，0.2～0.3体积份的乙腈组成。
- 一种依碳氯替泼诺新晶型及其制备方法-201510277705.2
- 王淑丽;韩昆颖 - 天津金耀集团有限公司
- 2015-05-27 - 2017-01-04 - C07J3/00
- 本发明公开了一种依碳氯替泼诺新晶型I及其制备方法，其X射线粉末衍射在衍射角2θ＝9.2°，13.7°，14.1°，15.5°，16.3°，18.6°，处有特征峰，可以通过在依碳氯替泼诺的饱和溶液A中，加入晶种，冷却析晶得到，所述溶液A由1体积份的丙酮，0.2～0.3体积份的正己烷，0.2～0.3体积份的乙腈组成,所述晶种具有下列晶胞参数：a=6.773(2)Å；b=14.943(5)Å；c=11.973(4)Å；α＝90deg；β＝94.140(6)deg；γ＝90deg。
- 3-酮-4-雄烯-17β羧酸及其甲酯的合成方法-201510358116.7
- 左前进;甘红星;谢来宾 - 湖南科瑞生物制药股份有限公司
- 2015-06-25 - 2016-12-07 - C07J3/00
- 本发明涉及3‑酮‑4‑雄烯‑17β羧酸及其甲酯合成的方法，所述方法为以廉价的睾丸素原料，经氯代反应，醚化保护，最后利用格氏加成的方法改造雄甾的17位支链合成3‑酮‑4‑雄烯‑17β羧酸及其甲酯，该发明方法新颖，步骤简短，收率高，经济，环保，适合工业化。
- 17β-雄甾-4-烯-3-酮-17-羧酸的制备方法-201510602354.8
- 胡爱国;谢来宾;吴来喜 - 湖南科瑞生物制药股份有限公司
- 2015-12-02 - 2016-02-03 - C07J3/00
- 17β-雄甾-4-烯-3-酮-17-羧酸的制备方法，具体操作步骤是：以4AD与原甲酸三乙酯在低碳醇有机溶剂中，酸催化反应得醚化物3-乙氧基-雄甾-3,5-二烯-17-酮；将所得醚化物在有机溶剂中与硝基甲烷在乙二胺催化下，17位加成得硝基物；将所得硝基物在有机溶剂中用锌粉还原，再酸水解得17β-雄甾-4-烯-3-酮-17-甲醛；将水解后所得中间体在有机溶剂中用双氧水氧化得17β-雄甾-4-烯-3-酮-17-甲酸粗品。粗品经甲醇重结晶，得成品。本法合成重量总收率70～72%，HPLC含量99.0%以上。本发明方法生产收率高，成本低、纯度好，质量稳定，溶剂回收率高，经济环保。
- 3β-羟基-雄甾-5-烯-17-类二肽化合物及其制备和应用-201510666359.7
- 姜标;镇学初;陈红莉;郑龙太 - 上海科技大学
- 2015-10-15 - 2016-02-03 - C07J3/00
- 本发明提供了3β-羟基-雄甾-5-烯-17-类二肽化合物及其制备和应用。所述的3β-羟基-雄甾-5-烯-17-类二肽化合物，其特征在于，其通式为：
。所述化合物治疗中枢神经系统相关疾病的作用与其可作为新型甾体类神经炎症抑制剂有关。所述化合物体外剂量依赖性的抑制相关炎症因子的产生，体内能够有效减少动物体内脑缺血面积，且无明显毒副作用，在中枢神经系统疾病治疗药物的制备中具有良好的应用前景。
- 一种羧酸黄体酮的制备方法-201510504672.0
- 周建生;郑承刚;杨艳青;郑建雄;侯海波;刘林;代先华 - 湖北竹溪人福药业有限责任公司
- 2015-08-18 - 2015-11-25 - C07J3/00
- 本发明涉及一种羧酸黄体酮的制备方法，该方法以化合物Ⅱ即4-雄烯二酮为原料，经过氰化，羧酸化两步制得化合物Ⅰ即羧酸黄体酮：反应如下：
。该方法使用了更具价格优势的原料4-雄烯二酮，且合成路线短，成本低，产品收率高；产物化合物Ⅰ即羧酸黄体酮，合成时间短，合成中间体纯度收率高，HPLC≧98%；总收率≧95%；利用化合物Ⅱ即4-雄烯二酮为原料，资源更丰富，成本更低。
- 一种合成3-羰基-4-雄烯-17β羧酸的方法-201410592089.5
- 左前进;甘红星;谢来宾 - 湖南科瑞生物科技有限公司
- 2014-10-28 - 2015-03-25 - C07J3/00
- 本发明提供了一种合成3-羰基-4-雄烯-17β羧酸的方法，具体包括以下步骤：(1)将3-羟基-5-雄烯-17β羧酸Ⅱ溶于溶解有强碱的二氧六环水溶液中，在催化剂作用下，滴加次氯酸钠溶液，进行氧化反应；(2)用酸液将反应体系pH值调至1～2，升温回流，发生转位反应；(3)对反应体系进行常压浓缩，回收二氧六环；(4)将反应体系降温，甩滤，得滤饼；再用水洗滤饼至中性，甩干，得3-羰基-4-雄烯-17β羧酸Ⅰ。本发明工艺简单，产品纯度和收率高，能耗低，三废少，后处理简单，是经济、环保，又便于工业化实施的合成方法。
- 3-羟基-5-雄烯-17β羧酸甲酯的制备方法-201410541550.4
- 甘红星;左前进;谢来宾 - 湖南科瑞生物科技有限公司
- 2014-10-14 - 2015-02-04 - C07J3/00
- 本发明提出一种3-羟基-5-雄烯-17β羧酸甲酯Ⅰ的制备方法，包括步骤：将3-羟基-5-雄烯-17β羧酸Ⅱ溶于碱水中，加入碳酸二甲酯，升温回流进行酯化反应，酯化反应过程中每20～40min滴加碱溶液调PH＝8～10，点板反应完后，循环水降温至65～75℃，用酸调节反应混合物的pH值＝6～8，减压浓缩过量的碳酸二甲酯，循环水降温至40℃以下，直接甩滤，水洗至中性，甩干，得3-羟基-5-雄烯-17β羧酸甲酯Ⅰ。本发明提出的方法，避免使用腐蚀性大的强酸和毒性大的甲醇酯化和避免使用剧毒的硫酸二甲酯酯化，质量好，收率高，成本低，经济、环保、后处理简单。
- 一种雄甾-17β-羧酸的制备方法-201410515694.2
- 左前进;甘红星;谢来宾 - 湖南科瑞生物科技有限公司
- 2014-09-30 - 2015-01-14 - C07J3/00
- 本发明提供了一种雄甾-17β-羧酸的制备方法，包括如下步骤：将无机强碱溶于水后，加3-羰-4-雄烯-17β-羧酸甲酯或3-羰-4-氮杂雄甾-17β-羧酸甲酯悬浮于无机强碱水溶液中，缓慢升温至80℃～100℃反应，当悬浮液变为澄清溶液后，降温至60℃以下，用酸中和至pH＝4～6，甩滤甩干后，将滤饼水洗至中性后烘干获得3-羰-4-雄烯-17β-羧酸或3-羰-4-氮杂雄甾-17β-羧酸。
- 17β-羧基-4-雄烯-3-酮的制备方法-201410381888.8
- 赵云现;李超;余伟;方明山 - 赵云现
- 2014-08-06 - 2014-10-15 - C07J3/00
- 本发明公开了一种17β-羧基-4-雄烯-3-酮的制备方法，包括步骤：a)、在强碱条件下，3-乙氧基雄甾-3，5-二烯-17-酮和对甲基苯磺酰甲基异腈在有机溶剂中反应，得到式(II)结构的第一中间产物；b)、所述第一中间在酸性条件下水解，得到17β-羧基-4-雄烯-3-酮；本发明提供的制备方法具有成本低，收率高的优点；
- 桦木酮酸和Boc-赖氨酸化桦木酮酸的提纯方法，以及利用哌嗪衍生物制备桦木酮酸酰胺的有机合成方法-201280031564.0
- 朱国铎;金台焕;坦恩列奥尼德 - 韩国能量技术研究院
- 2012-06-29 - 2014-05-14 - C07J3/00
- 本发明涉及一种从琼斯氧化试剂和白桦脂醇的有机合成反应产物中提纯桦木酮酸的方法，其中的白桦脂醇自白桦树皮中提取得来；以及一种以上述提纯方法制得的高纯度桦木酮酸为原料制备哌嗪桦木酮酸酰胺衍生物的方法及通过此方法制得的衍生物，上述的哌嗪桦木酮酸酰胺衍生物已被作为一种具有抗菌功能的化学药品而使用；以及一种从赖氨酸和高纯度桦木酮酸的有机合成反应产物中提纯Boc-赖氨酸化桦木酮酸酯单体的方法，其中高纯度桦木酮酸作为反应起始物由上述提纯方法制得；以及一种从高纯度Boc-赖氨酸化桦木酮酸酯单体水解反应产物中提纯Boc-赖氨酸化桦木酮酸的方法。
- 用于生产雄甾烷-17-β-羧酸的氟甲基-酯的方法-201280034420.0
- 埃米莉亚·佩尔佩图阿·塔瓦雷斯·莱塔奥;玛丽亚·里塔·文图拉;克里斯托弗·梅科克 - 好利安英特有限公司
- 2012-05-25 - 2014-05-07 - C07J3/00
- 本发明涉及制备式（I）的有机生物活性化合物的方法，其中R1、R2、R3、R4、X1、X2和X3如说明书中定义，涉及由这种方法可获得的某些新型中间体及其用途。
- 丙酸氟替卡松关键中间体的合成方法-201310138973.7
- 丁凯;宫丰杰 - 中国科学院上海有机化学研究所
- 2013-04-19 - 2013-07-10 - C07J3/00
- 本发明提供了一种丙酸氟替卡松关键中间体的合成方法，使用环原酸酯(I)开环的策略高效引入17位羟基的丙酰基保护基，一锅煮的高碘酸原位开环和氧化开环的策略构建20位羧酸。所述的中间体（I）具有如下的结构式：
所述的丙酸氟替卡松关键中间体（II）具有如下的结构式：
该工艺解决了空间拥挤的17位羟基选择性保护的问题，步骤未增加，操作和成本都有改善。
- 一种氯替泼诺的合成方法-201110450450.7
- 赵海桥;范兴山;王飞龙;孟爱红;穆子齐 - 山东方明药业集团股份有限公司
- 2011-12-29 - 2013-07-03 - C07J3/00
- 本发明公开了一种氯替泼诺的合成方法，由17α-乙氧羰基氧基-11β-羟基-3-氧代雄甾-1,4-二烯-17β-羧酸乙基碳酸酐经水解之后，在相转移催化剂四丁基硫酸氢铵的作用下与氯磺酸氯甲酯氯甲基化成酯制得。本工艺便于操作，收率高，达80%以上。
- 一种氟替卡松类衍生物的关键中间体17-β羧酸衍生物的合成方法-201210594415.7
- 苏为科;周嘉第;施湘君;张汝金;张峥斌 - 浙江工业大学;浙江仙居君业药业有限公司
- 2012-12-31 - 2013-05-01 - C07J3/00
- 本发明公开了一种氟替卡松类衍生物的关键中间体17-β羧酸的合成方法，所述方法以式（Ⅲ）或式（Ⅳ）所示的化合物为原料，在强碱和次卤酸盐氧化剂的作用下，对应制备得到式（Ⅰ）或式（Ⅱ）所示的17-β羧酸衍生物。本发明所用的氧化剂便宜易得，环境污染小，并且反应选择性好，收率高，后处理简单，产品易分离，适合工业化生产。
- 一种氯替泼诺中间体的合成方法-201110222423.4
- 赵海桥;范兴山;王飞龙;刘存领 - 山东方明药业集团股份有限公司
- 2011-08-04 - 2013-02-06 - C07J3/00
- 本发明公开了一种氯替泼诺中间体的制备方法，特别是17α-乙氧羰基氧基-11β-羟基-3-氧代雄甾-1,4-二烯-17β-羧酸乙基碳酸酐的制备，由11β,17α-二羟基-3-氧代雄甾-1,4-二烯-17β羧酸在相转移催化剂四丁基硫酸氢铵的作用下与氯甲酸乙酯缩合制得。本工艺条件温和，室温下即可反应，收率可达95%以上。
- 新颖的糖皮质激素受体激动剂-201080023459.3
- P·A·格罗索普;M·I·兰斯代尔;D·S·米兰;D·A·普赖斯;N·W·萨默希尔 - 辉瑞有限公司
- 2010-05-20 - 2012-05-09 - C07J3/00
- 本发明涉及新颖的式(I)的糖皮质激素受体激动剂及其制备方法和中间体。本发明还涉及包含这些化合物的药物组合物、其与一种或多种其他治疗剂的组合及其用于治疗多种炎症和过敏性疾病、障碍和病症的用途。
- 具有抗炎活性的特异性糖皮质类固醇化合物-201110229052.2
- K·比加迪克;M·P·约翰;D·尼德哈姆 - 葛兰素集团有限公司
- 2004-07-09 - 2012-03-14 - C07J3/00
- 具有抗炎活性的特异性糖皮质类固醇化合物，一种式(I)的化合物：(I)其中X表示O或S；R1表示C1-6烷基、C3-8环烷基、C3-8环烷基甲基或C3-8环烯基，其中的任一基团可任选被一个或多个甲基基团或卤原子取代，或是R1表示芳基、取代的芳基、杂芳基或取代的杂芳基；R2表示氢、甲基(可以是α或β构型)或亚甲基；R3和R4相同或不同，且各自独立表示氢、卤素或甲基基团；和表示单键或双键；或其生理学上可接受的盐或溶剂合物。
- 一种雄甾-3-酮-4-烯-17β羧酸的合成方法-201010562819.9
- 张桂友 - 台州市信友医药化工有限公司
- 2010-11-29 - 2011-02-16 - C07J3/00
- 本发明涉及一种雄甾-3-酮-4-烯-17β羧酸的合成方法，该方法以醋酸孕烯醇酮为起始原料经溴仿反应和氧化反应二步合成雄甾-3-酮-4-烯-17β羧酸。本发明的合成方法反应步骤简单，对环境污染小，成本较低，适合大规模工业化生产；采用本发明的方法合成的雄甾-3-酮-4-烯-17β羧酸呈类白色或淡黄色结晶性粉末；收率较高，达到78％以上，产品纯度达到99.0％以上。
- 一种氯替泼诺的提纯方法-201010260874.2
- 刘宪华;张雯;任业明;孔祥雨;赵思太 - 山东省医药工业研究所
- 2010-08-24 - 2011-01-12 - C07J3/00
- 本发明公开了氯替泼诺的提纯方法。甾体类抗炎药物氯替泼诺的提纯方法，其特征在于采用乙醇、异丙醇或甲醇作为溶剂，通过将氯替泼诺样品在50-100℃加热溶解，加入活性炭重量与氯替泼诺溶液体积比为1-10％，进行脱色，冷却析晶的方法达到纯化氯替泼诺的目的。
- 一种丙酸氟替卡松微细颗粒的制备工艺及其制品-200810154554.1
- 魏海;郑洪浩;刘美 - 国家纳米技术与工程研究院
- 2008-12-25 - 2010-08-11 - C07J3/00
- 一种丙酸氟替卡松微细颗粒的制备工艺为：(1)配置丙酸氟替卡松溶液；(2)将步骤(1)中配制的丙酸氟替卡松溶液与溶液泵相连；(3)二氧化碳进料；(4)将上述步骤(1)中配置的丙酸氟替卡松溶液通过溶液泵经超临界流体抗溶剂设备体系中喷嘴急速喷入结晶釜内；(5)丙酸氟替卡松结晶析出。一种根据上述工艺制得的丙酸氟替卡松微细颗粒，其特征在于它为白色松散无定型态微细颗粒，其颗粒的有效粒径为d(0.5)＝8.055um。其优越性在于提供一种适合丙酸氟替卡松的超微细粉，提高该药溶解度和疗效，应用超临界流体结晶技术制备丙酸氟替卡松微细颗粒的工艺。
- 专利分类
