[发明专利]一种有生物活性的草酸羟胺钒配合物晶体的制备方法无效
| 申请号： | 201010603078.4 | 申请日： | 2010-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN102134738A | 公开（公告）日： | 2011-07-27 |
| 发明（设计）人： | 单永奎;张其颖;金忠敏;杨琼;范鑫;张恒强 | 申请（专利权）人： | 华东师范大学 |
| 主分类号： | C30B7/08 | 分类号： | C30B7/08;C30B29/54 |
| 代理公司： | 上海蓝迪专利事务所 31215 | 代理人： | 徐筱梅;张翔 |
| 地址： | 200241 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种有生物活性的草酸羟胺钒配合物晶体的制备方法，该方法是以铵根离子作为外界平衡离子参与到配合物中，包括以下步骤：⑴在0~4℃条件下，将偏钒酸铵、氢氧化锂、草酸、盐酸羟胺和水搅拌溶解在容器Ⅰ中，用盐酸溶液调节溶液的pH值，得淡黄绿色澄清溶液；⑵在另一较大的容器Ⅱ中加入无水乙醇，将第一步盛有反应液的容器Ⅰ置于其中，将容器Ⅱ密封，置于冰箱中，静置3～7天后，容器Ⅰ底部析出白色针状晶体；⑶取出容器Ⅰ底部晶体，先用去离子水清洗数次，然后依次用无水乙醇和乙醚各清洗数次，置于干燥器中得到干燥纯净的晶体即有生物活性的草酸羟胺钒配合物晶体。本发明得到的晶体生物活性好，其制备方法简单，易操作，时间短。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 生物 活性 草酸 羟胺钒 配合 晶体 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种有生物活性的草酸羟胺钒配合物晶体的制备方法，其特征在于该方法包括以下具体步骤： 第一步 在控制反应温度为0~4℃条件下，将偏钒酸铵、草酸、氢氧化锂、盐酸羟胺和水按物质的量比为1∶1.37∶6.26∶4.96∶700搅拌溶解在容器Ⅰ中，然后用1mol/l的盐酸溶液调节溶液的pH值在6.50~7.50之间，得淡黄绿色澄清溶液；第二步 在另一较大的容器Ⅱ中加入无水乙醇，将第一步盛有反应液的容器Ⅰ置于其中，将容器Ⅱ密封，置于3～4℃的冰箱中，静置3～7天后，容器Ⅰ底部析出白色针状晶体；其中无水乙醇的加入量与第一步反应物中水的量相同；第三步 取出容器Ⅰ底部晶体，先用去离子水清洗数次，然后依次用无水乙醇和乙醚各清洗数次，置于干燥器中，1小时后得到干燥纯净的晶体即有生物活性的草酸羟胺钒配合物晶体。
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- 2011-05-09 - 2011-11-30 - C30B7/08
- 一种晶体生长水模拟装置，其特征在于：所述装置包括采用不锈钢材料制作而成的设置有端盖的冷却体，固定安装在端盖上方加工出的沉槽内的采用透明材料制作而成的长方形结构的结晶器，在结晶器内盛放有模拟金属液的氯化铵水溶液，在所述冷却体的腔体内设置有喷头，该喷头通过进水管与冷却水源相连接，在所述冷却体腔壁的下部设置有出水管。
- 采用更具结构匹配性搅拌技术的双浴槽降温法育晶装置-201110159363.6
- 李榕生;孔祖萍;孙杰;张君;陈杰;张斌;谢文婷;周双双;李文冰;刘燕 - 宁波大学
- 2011-06-03 - 2011-11-02 - C30B7/08
- 本发明涉及一种采用更具结构匹配性搅拌技术的双浴槽降温法育晶装置。现有技术中的双浴槽降温法育晶装置，其内浴槽装设的搅拌器是旋转叶片式搅拌器，该搅拌器与横断面呈圆环形的内浴槽的结构不能充分适应；另一方面，内浴槽装设的大体积的电热元件横亘于狭窄的内浴槽中，也阻碍了内浴槽内部液体的流动、拌和。本发明旨在一揽子地解决上述两个技术问题。本发明装置中的内浴槽搅拌器采用的是射流式搅拌器，以具有方向性的液体激射的方式实现内浴槽内部的液体搅拌，该搅拌方式与内浴槽构造良好地相互适应；另一方面，本发明内浴槽射流式搅拌器内置小体积而大功率的电热元件，该结构特征有利于减少内浴槽内部液体流动阻力，有助于实现良好的搅拌效果。
- 碲溶剂溶液法生长碲锌镉晶体的方法-201110150914.2
- 闵嘉华;王东;梁小燕;刘伟伟;孙孝翔;李辉;孟利敏;张继军;王林军;郭昀;张涛;滕家琪 - 上海大学
- 2011-06-08 - 2011-11-02 - C30B7/08
- 本发明涉及碲溶剂溶液法生长碲锌镉晶体的装置和方法，属特殊晶体生长技术领域。其特点包括：将化学计量配比满足Cd1-xZnxTe(x=0.04～0.5)的纯度为7N的高纯Cd、Zn、Te原料装入石英坩埚内，再向其中加入质量百分数为30%～80%的过量Te，抽真空熔封并在摇摆炉中合成；将合成结束的石英坩埚放入晶体生长装置中，由于过量Te的加入，晶体的生长温度可以从1092℃～1295℃下降到700～900℃；晶体生长过程开始之前，使石英坩埚处于高温区，使其内部的碲锌镉多晶和溶剂Te均处于液相，然后以0.04～2mm/h的速度上升炉体，温度梯度区的温度梯度在15-25℃/cm，随着温度的降低，溶液中碲锌镉的饱和度下降，则坩埚底部不断饱和析出碲锌镉晶体，同时采用不同的施主掺杂（In、Cl-1、Al等）来提高碲锌镉晶体的电阻率，从而制备出探测器级碲锌镉晶体。采用本发明生长碲锌镉晶体显著降低了晶体的生长温度、晶体中杂质浓度及晶体中的缺陷密度。
- 对内浴槽构造进行了改进的双浴槽降温法育晶装置-201110162085.X
- 陈杰;李榕生;孔祖萍;张君;刘燕;李文冰;谢文婷;周双双;张斌;孙杰 - 宁波大学
- 2011-06-03 - 2011-10-26 - C30B7/08
- 本发明涉及一种对内浴槽构造进行了改进的双浴槽降温法育晶装置。应用于大单晶培育工程的双浴槽降温法育晶装置其内浴槽横断面呈圆环形，因其特殊构造，现有技术中装设于其中的旋转叶片式搅拌器无法充分发挥搅拌效能。本发明旨在解决该问题。本发明针对所述内浴槽的特殊构造，以具有方向性的液体激射的方式对内浴槽内部的液体进行搅拌，该搅拌方式更能适应其横断面呈圆环形的内浴槽的结构，从而达成较好的搅拌效果。
- 一种有生物活性的草酸羟胺钒配合物晶体的制备方法-201010603078.4
- 单永奎;张其颖;金忠敏;杨琼;范鑫;张恒强 - 华东师范大学
- 2010-12-24 - 2011-07-27 - C30B7/08
- 本发明公开了一种有生物活性的草酸羟胺钒配合物晶体的制备方法，该方法是以铵根离子作为外界平衡离子参与到配合物中，包括以下步骤：⑴在0~4℃条件下，将偏钒酸铵、氢氧化锂、草酸、盐酸羟胺和水搅拌溶解在容器Ⅰ中，用盐酸溶液调节溶液的pH值，得淡黄绿色澄清溶液；⑵在另一较大的容器Ⅱ中加入无水乙醇，将第一步盛有反应液的容器Ⅰ置于其中，将容器Ⅱ密封，置于冰箱中，静置3～7天后，容器Ⅰ底部析出白色针状晶体；⑶取出容器Ⅰ底部晶体，先用去离子水清洗数次，然后依次用无水乙醇和乙醚各清洗数次，置于干燥器中得到干燥纯净的晶体即有生物活性的草酸羟胺钒配合物晶体。本发明得到的晶体生物活性好，其制备方法简单，易操作，时间短。
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