[发明专利]一种斑蝥酸钠的制备方法有效
申请号: | 201110091547.3 | 申请日: | 2011-04-12 |
公开(公告)号: | CN102146086A | 公开(公告)日: | 2011-08-10 |
发明(设计)人: | 张芝庭 | 申请(专利权)人: | 贵州金桥药业有限公司 |
主分类号: | C07D493/08 | 分类号: | C07D493/08 |
代理公司: | 杭州新源专利事务所(普通合伙) 33234 | 代理人: | 李大刚 |
地址: | 550004*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | 本发明公开的是一种斑蝥酸钠的制备方法,包括高温炭化斑蝥虫,斑蝥素提取,斑蝥素脱酯沉淀,斑蝥素精制、斑蝥酸钠的合成以及斑蝥酸钠的精制等工艺步骤。本发明大大缩短了斑蝥素的提取时间,并充分除去了斑蝥素粗品及精品中含有的脂类及肽类蛋白质及杂质,从而提高了斑蝥素的收率及纯度,得到了更高纯度和收率的斑蝥酸钠,使斑蝥酸钠的质量及安全性进一步提高,同时也提高了斑蝥酸钠在注射剂中使用的质量可靠性。 | ||
搜索关键词: | 一种 斑蝥 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种斑蝥酸钠的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)高温炭化斑蝥虫:将斑蝥虫进行挑拣,除去其中的杂物,然后烘干、研细粉,使斑蝥虫粉末的细度在40~60目,按照体积比为斑蝥虫粉∶水=1∶0.5~5的比例向斑蝥虫粉中加水搅拌成糊状,放入电烘烤箱内,调温度至180~205℃,逐渐烘烤至斑蝥虫炭化;取出逐渐冷却,至炭化粉末中析出白色结晶,粉碎得斑蝥虫结晶炭化粉末;(2)斑蝥素提取:将斑蝥虫结晶炭化粉末置于提取罐中,加入浓盐酸和乙酸乙酯,在50~60℃超声提取2次,每次2小时,过滤合并超声提取液,于70~80℃水浴中,减压浓缩出乙酸乙酯,得斑蝥素粗品;(3)斑蝥素脱酯沉淀:向斑蝥素粗品中加入体积比为石油醚∶乙醇=1∶1~5的混合液,搅拌30分钟,静置5~8小时,离心沉淀或抽滤,滤饼以体积比为石油醚∶乙醇=1∶1~5的混合液洗涤,过滤干燥,得白色斑蝥素粗品;(4)斑蝥素精制:将斑蝥素粗品置于反应釜中,加入丙酮,在50~70℃水浴中加热使其溶解,待完全溶解后,冷却至30℃以下,加入0.3%~0.5%的活性炭,加热回流30分钟,趁热抽滤,得无色澄明液体,调pH至4.0,加热至100℃放出骤冷到0至‑5℃,保存24~48小时,析出酸性蛋白质,过滤,得澄明液体;滤液再调pH至7.0,加热至100℃放出骤冷到0至‑5℃,保存24~48小时,析出中性蛋白质,过滤,滤液浓缩回收丙酮,冷却析晶,抽滤,干燥,得白色斑蝥素精品;(5)斑蝥酸钠的合成:将斑蝥素精品置于反应釜中,加入丙酮,在50~70℃水浴中加热使其溶解,待完全溶解后,冷却至30℃以下;搅拌下滴加20%的NaOH溶液,于50~70℃水浴中回流反应2小时,放出骤冷到0至‑5℃,保存24~48小时,析出碱性蛋白质,过滤;滤液浓缩回收丙酮,冷却析晶,抽滤,干燥,得白色斑蝥酸钠粗品;(6)斑蝥酸钠的精制:将斑蝥酸钠粗品置于反应釜中,加入蒸馏水使其溶解,再加入0.3%~0.5%的活性炭,回流30分钟;冰水浴冷却后抽滤,得无色澄明液,将滤液置于容器中,浓缩至原体积的1/3~1/20,搅拌下滴加乙醇溶液,产生大量白色沉淀,静置6~8小时后抽滤,干燥后,得斑蝥酸钠精品。
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- 一种负载型固体酸催化氧化双环戊二烯的方法-201711024899.0
- 翁羽飞;周飞;王继媛;奚军;吴忠平;蒋方红;许艾娜 - 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司
- 2017-10-27 - 2019-05-07 - C07D493/08
- 本发明公开了一种负载型固体酸催化氧化双环戊二烯的方法,该方法以双环戊二烯为原料,过氧化氢为氧化剂,以聚对卤代苯乙烯‑二乙烯基苯季铵盐型阴离子交换树脂负载杂多酸或过氧杂多酸为催化剂,采用固定床或间歇釜式反应器进行环氧化反应制得二氧化双环戊二烯。本发明的合成方法简单,催化剂具有耐热性好,寿命稳定,环境友好,目标产物收率高。
- 一种双环戊二烯环氧化制备二氧化双环戊二烯的方法-201711024923.0
- 周飞;翁羽飞;吴忠平;奚军;王继媛;蒋方红;许艾娜 - 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司
- 2017-10-27 - 2019-05-07 - C07D493/08
- 本发明公开了一种双环戊二烯环氧化制备二氧化双环戊二烯的方法。本发明以双环戊二烯为反应原料,过氧化氢为氧化剂,以聚对卤代苯乙烯‑二乙烯基苯季鏻盐型阴离子交换树脂负载杂多酸或过氧杂多酸为催化剂,采用固定床或间歇釜式反应器进行环氧化反应制得二氧化双环戊二烯。本发明的方法简单,催化剂具有耐热性好,寿命稳定,环境友好,目标产物收率高,可以大于90%。
- 一种姜黄醇半抗原及完全抗原的合成方法-201611146460.0
- 王勇;钟兵;沈鹤霄;陈思;闫彩霞 - 中国人民解放军第三军医大学第一附属医院
- 2016-12-13 - 2019-05-07 - C07D493/08
- 本发明提供了一种姜黄醇半抗原及完全抗原的合成方法,所述姜黄醇半抗原的合成方法,包括如下步骤:提供第一溶液,其中所述第一溶液包含姜黄醇和丁二酸酐分散于第一溶剂中,所述第一溶剂为吡啶;加热所述第一溶液反应,反应后的所述第一溶液经旋转蒸发以旋干得到固体;采用弱碱性溶液溶解所述固体得到第二溶液,在所述第二溶液中加入酸性溶液,直至有沉淀析出,加入酯类物质进行萃取,合并有机相,旋转蒸发以旋干有机相,得固体姜黄醇‑丁二酸单酯偶联物。本发明可再通过姜黄醇‑丁二酸单酯偶联物得到最终偶联产物,从而成为完全抗原,且从姜黄醇到最终偶联产物产率得到完全抗原的产率可达90%。
- 玫瑰黄链霉菌两种活性代谢产物的结构及其制备-201710091330.X
- 李亚宁;刘大群;赤国彤;韩兴;孟庆芳 - 河北农业大学
- 2017-02-21 - 2019-05-03 - C07D493/08
- 本发明公开了玫瑰黄链霉菌(Streptomyces roseoflavus)的两种抗菌活性代谢产物—五烯大环內酯类代谢产物Roflamycoin和Menmyco‑A的结构及其制备方法。这两个具有抑菌活性的化合物是从玫瑰黄链霉菌菌株0116发酵液中分离纯化后得到的,有望用于高效农用抗生素的开发和应用。
- 蛋巢菌素类化合物、制备方法及其抗神经炎症的应用-201710179693.9
- 高锦明;魏景;寇融巍;郭万慧 - 西北农林科技大学
- 2017-03-23 - 2019-04-30 - C07D493/08
- 本发明公开了蛋巢菌素类化合物、制备方法及其抗神经炎症的应用,具体涉及10个蛋巢菌素化合物、制备方法及其用于制备抑制环氧合酶‑2(COX‑2)活性和一氧化氮合酶(iNOS)活性的应用,公开了上述化合物的化学结构式以及相应的核磁数据。上述化合物是从一株非洲黑蛋巢菌的发酵液中分离得到,该菌购买于中国普通微生物菌种保藏管理中心,编号为:CGMCC 5.1163。
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