[发明专利]N-单取代哌嗪-2,3-二酮的合成方法有效
| 申请号： | 201110256877.3 | 申请日： | 2011-09-02 |
| 公开（公告）号： | CN102351802A | 公开（公告）日： | 2012-02-15 |
| 发明（设计）人： | 苏斌林;高志伟;汤芝平;苏蔚;陈万成;温秀春;康福堂 | 申请（专利权）人： | 山西新天源医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/08 | 分类号： | C07D241/08 |
| 代理公司： | 太原华弈知识产权代理事务所 14108 | 代理人： | 李毅 |
| 地址： | 030500 山西省吕梁*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | N-单取代哌嗪-2,3-二酮的合成方法，是以乙二胺为起始原料，与环合试剂经环合反应制得中间产物哌嗪-2,3-二酮；再以中间产物为原料，与取代试剂经取代反应制得目标产物N-单取代哌嗪-2,3-二酮。反应过程中，第一步所得中间产物哌嗪-2,3-二酮可以不用分离直接进行第二步取代反应。本发明合成方法具有收率高、条件温和、设备简单、后处理简便、产品质量稳定、效率高、能耗低、绿色环保等诸多优点，极具工业化前景和推广价值。 | ||
| 搜索关键词： | 取代 合成 方法 | ||
【主权项】：
N‑单取代哌嗪‑2,3‑二酮的合成方法，是以乙二胺为起始原料，与环合试剂经环合反应制得中间产物哌嗪‑2,3‑二酮；中间产物哌嗪‑2,3‑二酮再与取代试剂经取代反应制得目标产物N‑单取代哌嗪‑2,3‑二酮，其中，第一步所得中间产物哌嗪‑2,3‑二酮分离后或不用分离直接进行第二步取代反应。
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- 本发明涉及一种HO-EPCP的合成方法，属于医药中间体领域，包括以下步骤：(1)在4-乙基-2，3-双氧哌嗪、三甲基氯硅烷、二氯甲烷和氯仿混合体系中，滴加吡啶，反应得到硅酯化的4-乙基-2，3-双氧哌嗪；并将其滴加到含有三光气和吡啶的二氯甲烷和氯仿体系中反应，得到4-乙基-2，3-双氧哌嗪酰氯；在含有D-对羟基苯甘氨酸的二氯甲烷和氯仿体系中，加入吡啶后滴加三甲基氯硅烷，得到硅酯化的D-对羟基苯甘氨酸；将4-乙基-2，3-双氧哌嗪酰氯滴加到硅酯化的D-对羟基苯甘氨酸中进行反应，12℃水解，搅拌20min，调pH值为1.5，制得D(-)-α-(4-乙基-2，3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺)对羟基苯乙酸。本发明与现有技术相比，采用混合溶剂使得反应效率高、产物收率高，且反应条件温和、安全。
- N-单取代哌嗪-2,3-二酮的合成方法-201110256877.3
- 苏斌林;高志伟;汤芝平;苏蔚;陈万成;温秀春;康福堂 - 山西新天源医药化工有限公司
- 2011-09-02 - 2012-02-15 - C07D241/08
- N-单取代哌嗪-2,3-二酮的合成方法，是以乙二胺为起始原料，与环合试剂经环合反应制得中间产物哌嗪-2,3-二酮；再以中间产物为原料，与取代试剂经取代反应制得目标产物N-单取代哌嗪-2,3-二酮。反应过程中，第一步所得中间产物哌嗪-2,3-二酮可以不用分离直接进行第二步取代反应。本发明合成方法具有收率高、条件温和、设备简单、后处理简便、产品质量稳定、效率高、能耗低、绿色环保等诸多优点，极具工业化前景和推广价值。
- 制备哌嗪二酮衍生物的方法-200980130668.5
- T·齐克;E·胡佩;M·拉克;L·帕拉拉帕多;T·弗拉塞托 - 巴斯夫欧洲公司
- 2009-07-30 - 2011-07-06 - C07D241/08
- 一种制备式I的哌嗪二酮衍生物的方法，其中R1为氢、烷基、链烯基、炔基和烷基羰基，R2为氢、烷基、链烯基、C3-C4炔基和C(＝O)R11，R3、R4为氢、烷基和卤代烷基，其中这些基团可以被取代，该方法的特征在于使其中R1为氢或同样可以被取代的烷基的式II的胺在碱性条件下在含水溶剂中与其中X为卤素，Y为卤素、烷氧基或可以被取代的苯氧基以及R2、R3和R4具有上述含义的式III的N-酰化氨基酸衍生物反应。
- 专利分类
