[发明专利]一种处理丁辛醇废碱液回收丁酸的方法有效
| 申请号： | 201110288711.X | 申请日： | 2011-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN103012104A | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 马克存;杜龙弟;张春燕;李彩霞;王薇;李欣;王桂芝;王斯晗;邵正宏;胥占风;陆野;冯成江;郭丽娜;朱宝莲 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C53/124 | 分类号： | C07C53/124;C07C51/42;C02F9/08 |
| 代理公司： | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人： | 谢小延 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种处理丁辛醇废碱液回收丁酸的方法；采用无机酸对丁辛醇废碱液进行酸化处理，回收上层有机相；下层酸性水相通过树脂塔进行吸附；经过吸附处理后的树脂塔酸性出水经碱液中和至pH为6～9时进入污水处理厂进行处理，或者作为中和用酸使用；当树脂吸附饱和，停止吸附，对树脂进行脱附再生处理，进行丁酸的回收；逆流向树脂塔通入脱附剂进行脱附，将脱附液送入精馏塔进行精馏处理分离脱附剂和粗丁酸，脱附剂循环使用，粗丁酸作为产品回收；该方法，丁辛醇废碱液的CODCr降至300mg/L以下，CODCr总去除率达到99.0％以上，处理出水可作为中和用酸或经碱中和后直接排入污水处理厂进行生化处理实现达标排放。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 处理 辛醇 废碱液 回收 丁酸 方法 | ||
【主权项】：
一种处理丁辛醇废碱液回收丁酸的方法，其特征在于：对丁辛醇废碱液进行酸化和吸附处理，其操作步骤如下：1)酸化除油：采用无机酸对丁辛醇废碱液进行酸化处理，在酸化反应器中调节丁辛醇废碱液的pH至3～4.5，酸化后的丁辛醇废液采用静置上浮分离法或离心分离法进行油水分层，上层为有机相，下层为水相；回收上层有机相，将废碱液中的包括丁酸钠在内的羧酸钠盐转化为游离羧酸；所述的无机酸为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸或高氯酸中的一种或两种以上的混合酸，或是pH≤3的上述无机酸的溶液；酸化后油水分离利用静置上浮或离心分离法，在层析器或离心分离器中进行，静置停留时间为1～4h；离心分离的停留时间为0.5～15min，转速为500～1500转/min；2)吸附处理：除油后的下层澄清酸性水相通过装有大孔吸附树脂的树脂塔进行丁酸的吸附操作；吸附所采用的工艺形式为一塔间歇运行、双塔交替运行、或者两塔串联运行一塔再生待用的三塔运行；吸附操作的工艺条件：吸附流速为0.5～4VB/h，吸附温度为0～80℃，单位体积的树脂处理量为5～40倍体积的废水；经过吸附处理后的树脂塔酸性出水经碱液中和至pH为6～9时进入污水处理厂进行处理，或者作为中和用酸使用；3)脱附再生与丁酸回收当吸附出水CODCr达到泄漏点时，表明树脂已吸附饱和，停止吸附操作，对树脂进行脱附再生处理，同时进行丁酸的回收操作；采用0.5～2倍树脂体积的脱盐水置换出树脂塔内的酸性废水，用压缩空气或氮气吹脱出树脂塔内的废水，该部分废水返回下一周期处理或存放在酸性废水储罐；然后逆流向树脂塔通入脱附剂进行脱附操作，分段收集脱附液；将脱附液分离回收丁酸和脱附剂；脱附操作完成后，采用热空气或热氮气吹脱出树脂塔内残留的脱附剂，并通过冷凝器冷凝回收脱附剂，采用脱盐水或处理后的酸性废水对树脂进行洗涤再生或用1～6％碱液强化再生后进行下一周期操作；脱附操作所采用的脱附剂为含碳原子数为1～4的醇类化合物，或含碳原子数为2～10的醚类化合物，或含碳原子数为3～4的酮类化合物，或含碳原子数为5～10的烃类化合物；脱附操作的工艺条件为：脱附液的用量为树脂体积的1～4倍，脱附流速为1～5VB/h，脱附温度为40～100℃；将脱附液送入精馏塔进行精馏处理分离脱附剂和粗丁酸，脱附剂循环使用，粗丁酸作为产品回收。
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