[发明专利]一种对甲苯磺酰脲的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210012306.X 申请日: 2012-01-16
公开(公告)号: CN102557997A 公开(公告)日: 2012-07-11
发明(设计)人: 岳涛;贾卫斌;杨旭;王云超;迟金龙;李培培 申请(专利权)人: 济南艾孚特科技有限责任公司
主分类号: C07C311/58 分类号: C07C311/58;C07C303/40
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 李桂存
地址: 250014 山*** 国省代码: 山东;37
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明公开了一种对甲苯磺酰脲的制备方法,以4-甲基苯磺酰胺、无机碱和尿素为原料,主要步骤为:先将4-甲基苯磺酰胺和无机碱在有机溶剂中反应,得对甲苯磺酰脲基钠,再加入尿素与对甲苯磺酰脲基钠反应得对甲苯磺酰脲基钠,然后将得到的对甲苯磺酰脲基钠酸化,得对甲苯磺酰脲粗产品,粗产品进一步纯化得对甲苯磺酰脲;其中,4-甲基苯磺酰胺:无机碱:尿素的摩尔比为1:1.02-1.5:1-1.9。本方法工艺简单,原料利用率高,环境污染小,生产能耗低,产品收率高,反应周期短,生产成本低,制得的产品能够作为降糖药格列齐特的中间体,适于工业化生产。
搜索关键词: 一种 甲苯 磺酰脲 制备 方法
【主权项】:
一种对甲苯磺酰脲的制备方法,其特征是,以4‑甲基苯磺酰胺、无机碱和尿素为原料,主要步骤为:先将4‑甲基苯磺酰胺和无机碱在有机溶剂中反应,得对甲苯磺酰脲基钠,再加入尿素与对甲苯磺酰脲基钠反应得对甲苯磺酰脲基钠,然后将得到的对甲苯磺酰脲基钠酸化,得对甲苯磺酰脲粗产品,粗产品进一步纯化得对甲苯磺酰脲;其中,4‑甲基苯磺酰胺:无机碱:尿素的摩尔比为1:1.02‑1.5:1‑1.9。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于济南艾孚特科技有限责任公司,未经济南艾孚特科技有限责任公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201210012306.X/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 三氮脒磺酰胺类化合物及其制备方法-201810410415.4
  • 李学强;周学章;唐姝;魏梦雪;朱秀春;张金宝 - 宁夏智弘生物科技有限公司
  • 2018-05-02 - 2018-08-14 - C07C311/58
  • 本发明公开了一类三氮脒磺酰胺化合物及其制备方法,向反应瓶中加入三氮脒,磺酰氯类化合物,按一定摩尔比(1:1~3)加入反应体系中混合,加入有机溶剂,在低于溶剂沸点温度或回流搅拌温度下促进反应,反应结束后,蒸去溶剂得纯品。本发明化合物克服了三氮脒毒副作用大,缓释效果差,生物利用率低等缺点;所提供三氮脒苯磺酰胺化合物的制备方法工艺操作简单,具有反应快速快,分离纯化方便,操作安全,制备过程环保和收率高的特点。
  • 一种磺酰脲类、磺酰胺基甲酸酯类化合物的制备方法-201510062414.1
  • 张振华;赵晋;李宗洋;傅滨;王明安 - 中国农业大学
  • 2015-02-05 - 2017-02-22 - C07C311/58
  • 本说明涉及一种式(I)化合物的制备方法,其中,式(II)所示化合物与式(III)所示化合物在钯催化剂的催化下,在一氧化碳气氛下,在溶剂中反应得到所述化合物。本发明方法所涉及的反应不需要严格的无水无氧条件,不需要高压力的一氧化碳气氛,操作方便简单,且对官能团具有很好的容忍性和普适性,同时催化剂用量极小,反应成本很低,可广泛用于制备磺酰脲类化合物。R1‑SO2‑NH‑CO‑X(R3)n‑R2 (I)R1‑SO2‑R4(II)HX(R3)n‑R2 (III)其中,X是O或N;n为0或1;当X是O时,n=0;当X是N时,n=1;R1选自芳基、杂芳基、烷基、烯基或炔基;R2选自芳基、杂芳基、烷基、烯基或炔基;R3选自H,R2,或者R3与R2一起连接成环;R4为N3或卤原子;当R4为卤原子时,体系中还包括叠氮化钠。
  • 一种添加单链寡聚脱氧核苷酸获得IV晶型甲糖宁的方法-201410709013.6
  • 李韡;张金利;沈珏;韩优;周阿洋;吴宇嘉 - 天津大学
  • 2014-11-28 - 2016-06-08 - C07C311/58
  • 本发明公开了一种添加单链寡聚脱氧核苷酸获得IV晶型甲糖宁的方法,包括如下步骤:(1)将过饱和的甲糖宁溶液超声处理使溶解,所述甲糖宁溶液的溶剂为体积比为2:1的乙醇和水;(2)将超声处理后的溶液用0.22μm孔径的有机滤膜过滤,除去不溶物,加入单链寡聚脱氧核苷酸使浓度为0.2-2.0mg/L,振荡混合均匀;(3)将步骤(2)获得的混合液,以降温速率为1-10℃/min降温至4℃;(4)在4℃条件下结晶3-12小时,抽滤,得到的晶体在室温下干燥12-36小时,得到IV晶型甲糖宁。本发明的方法采用单链寡聚脱氧核苷酸作为药物晶型调控添加剂,无毒无害,工艺简单,容易制得亚稳态晶型药物。
  • 一种通过快速冷却结晶法获得甲糖宁药用优势晶型的方法-201410030001.0
  • 韩优;吴宇嘉;刘安元;李韡;张金利 - 天津大学
  • 2014-01-22 - 2015-07-22 - C07C311/58
  • 本发明公开了一种通过快速冷却结晶法获得甲糖宁药用优势晶型的方法,包括如下步骤:(1)配制过饱和的甲糖宁溶液:按比例将0.48g-0.53g的甲糖宁I晶型加入到15ml体积浓度为60%-70%的乙醇水溶液中,超声溶解;过滤,除去不溶物;(2)将过滤后的过饱和的甲糖宁溶液置于结晶瓶中,用封口膜封口后扎小孔,使结晶瓶内外压力相同;在30℃下恒温保持10~15min后,快速冷却降温至-5℃至4℃,得到甲糖宁药用优势晶型IV晶型。本发明的方法使用无毒副作用的乙醇和水作为溶剂,通过改变过饱和度,成功引导了糖尿病治疗药物甲糖宁的高生物利用活性的优势晶型IV晶型的生长。
  • 一种对甲苯磺酰脲的制备方法-201210491824.4
  • 黄庆文;黄庆雄;邓军 - 广东逸舒制药有限公司
  • 2012-11-27 - 2013-03-13 - C07C311/58
  • 本发明涉及有机合成技术领域,具体涉及一种药物中间体对甲苯磺酰脲的制备方法,其特征是:以对-甲苯磺酰胺(也称4-甲基苯磺酰胺)为起始原料,与NaOH和尿素经一步反应,不添加任何反应溶剂,采用熔融法即俗称干法,合成对甲苯磺酰脲。它是合成磺脲类口服降糖药甲苯磺丁脲及格列齐特的重要中间体。
  • 一种对甲苯磺酰脲的制备方法-201210012306.X
  • 岳涛;贾卫斌;杨旭;王云超;迟金龙;李培培 - 济南艾孚特科技有限责任公司
  • 2012-01-16 - 2012-07-11 - C07C311/58
  • 本发明公开了一种对甲苯磺酰脲的制备方法,以4-甲基苯磺酰胺、无机碱和尿素为原料,主要步骤为:先将4-甲基苯磺酰胺和无机碱在有机溶剂中反应,得对甲苯磺酰脲基钠,再加入尿素与对甲苯磺酰脲基钠反应得对甲苯磺酰脲基钠,然后将得到的对甲苯磺酰脲基钠酸化,得对甲苯磺酰脲粗产品,粗产品进一步纯化得对甲苯磺酰脲;其中,4-甲基苯磺酰胺:无机碱:尿素的摩尔比为1:1.02-1.5:1-1.9。本方法工艺简单,原料利用率高,环境污染小,生产能耗低,产品收率高,反应周期短,生产成本低,制得的产品能够作为降糖药格列齐特的中间体,适于工业化生产。
  • 一种对甲苯磺酰脲的合成新方法-201010149519.8
  • 范纪超 - 巨野金岭生物科技发展有限公司
  • 2010-04-19 - 2011-10-19 - C07C311/58
  • 本发明公开了一种对甲苯磺酰脲的合成新方法。本发明是将对甲苯磺酰氯加到尿素、二氯乙烷体系中进行缩合反应,二氯乙烷也可以用甲苯、二甲苯、苯、二氯甲烷、氯仿等的一种代替,生成对甲苯磺酰脲,缩合反应完成后,再加入氢氧化钠溶液,中和生成的氯化氢,对甲苯磺酰脲即游离析出,过滤得对甲苯磺酰脲,收率达到90%以上,纯度≥98%(HPLC)。较传统方法省去了原料氨水,改善了操作环境,避免了副产物氯化铵的生成,产品收率高,质量好,成本低,具有很高的推广应用价值。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top