[发明专利]一种三氯蔗糖的制备方法

摘要

本发明提供了一种改进的三氯蔗糖的合成工艺，以原乙酸三甲酯和过量的蔗糖在DMF中反应成环以提高价格昂贵的原乙酸三甲酯的利用率，再向反应液中加入低极性溶剂，使未反应的蔗糖从反应液中结晶析出，经分离后反应液中蔗糖-4，6-环酯纯度达95％以上。再经开环和酰基迁移，该反应液中蔗糖-6-酯含量可达90％以上。该蔗糖-6-酯DMF溶液经脱水处理后可直接进行下一步的氯化反应，氯化产物经甲醇钠脱乙酰得到三氯蔗糖。未反应的蔗糖可回投使用，按蔗糖计算，反应总收率可达37％以上。与传统工艺相比，本工艺中原乙酸三甲酯利用率可提高10％以上。

主权项

一种三氯蔗糖的制备方法，包括以下步骤：步骤一、以原羧酸酯和蔗糖为原料，N，N‑二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，在催化剂的作用下室温反应2‑6小时，原羧酸酯与蔗糖的摩尔比为0.7‑1∶1，优选为0.8∶1；N，N‑二甲基甲酰胺(DMF)的用量为3‑6毫升/克蔗糖，优选为4毫升/克蔗糖；对甲苯磺酸的用量为5‑10毫克/克蔗糖，优选为7.5毫克/克蔗糖；步骤二、按以下方案1或方案2进行操作：方案1：加碱将反应液的PH值调为8‑10，接着加入弱极性溶剂，弱极性溶剂的用量与步骤(1)中N，N‑二甲基甲酰胺(DMF)的用量体积比为4‑9∶1，优选为6∶1，使未反应的蔗糖从溶液中析出，经过滤或者离心将蔗糖与反应液分离；方案2：加碱将反应液的PH值调为8‑10，减压除去溶剂N，N‑二甲基甲酰胺(DMF)使反应液的体积减至原反应液体积的一半，再加入弱极性溶剂，所加入的弱极性溶剂的用量与当前反应液的体积比为2‑4∶1，优选为3∶1，使未反应的蔗糖从溶液中析出，经过滤或者离心将蔗糖与反应液分离；步骤三、向分离得到的反应液中加酸调节pH值至5‑6，向反应液中加水使蔗糖环酯开环反应0.5‑6小时，水的用量与蔗糖环酯的摩尔比为8‑20∶1；再加入叔丁胺调整溶液pH值至8‑9，继续反应2‑6小时，得到含量大于90％的蔗糖6‑单酯溶液，再对蔗糖单酯进行氯化，得白色的三氯蔗糖‑6‑乙酸酯，所得的三氯蔗糖‑6‑乙酸酯经醇解脱乙酰基后，再经过滤、萃取、结晶获得纯度为99％以上的三氯蔗糖。