[发明专利]4-单取代苯基-1,2,3,6-四氢吡啶盐酸盐的制备工艺有效
| 申请号： | 201310077393.1 | 申请日： | 2013-03-12 |
| 公开（公告）号： | CN103145607A | 公开（公告）日： | 2013-06-12 |
| 发明（设计）人： | 袁玉坤;崔京南;王可为;郑玉斌;方文强;金耀博 | 申请（专利权）人： | 大连理工常熟研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/70 | 分类号： | C07D211/70 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 朱显国 |
| 地址： | 215500 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4-单取代苯基-1,2,3,6-四氢吡啶盐酸盐衍生物的制备工艺，将N-叔丁氧羰基-4-哌啶酮与取代苯基格式试剂反应，制得4-羟基-4-单取代苯基哌啶-1-羧酸叔丁酯，再通过盐酸酸化、脱去Boc、成盐、分子内脱水、降温、过滤即可得到目标产品4-单取代苯基-1,2,3,6-四氢吡啶盐酸盐。该制备方法路线合理，收率高，纯度高，原料简单易得，价格低廉，适于工业化大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 取代 苯基 吡啶 盐酸 制备 工艺 | ||
【主权项】：
一种4‑单取代苯基‑1,2,3,6‑四氢吡啶盐酸盐的制备工艺，其特征在于所述工艺包括以下步骤：1）4‑羟基‑4‑R取代苯基哌啶‑1‑羧酸叔丁酯的制备：将N‑叔丁氧羰基‑4‑哌啶酮溶于四氢呋喃中，降温到‑5～15 ℃，滴加入R取代苯基溴化镁，在10～15 ℃搅拌3～8小时，反应完后，加入盐酸淬灭到pH值为中性，萃取，将有机相置换成异丙醇，得到4‑羟基‑4‑R苯基哌啶‑1‑羧酸叔丁酯的异丙醇溶液；2）4‑单取代苯基‑1,2,3,6‑四氢吡啶盐酸盐的制备：在4‑羟基‑4‑R取代苯基哌啶‑1‑羧酸叔丁酯的异丙醇溶液，通入氯化氢气体，搅拌升温，在75～82℃反应1～10小时，反应完后，降温至10～20℃，搅拌1～5小时，过滤，得目标产品。
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