[发明专利]一种制备乙醛肟的方法无效
申请号: | 201310082380.3 | 申请日: | 2013-03-15 |
公开(公告)号: | CN103172534A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
发明(设计)人: | 吴鹏;丁姜宏;徐乐;吴静;黄仕杰;杨玉林;吴海虹 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | C07C251/38 | 分类号: | C07C251/38;C07C249/04 |
代理公司: | 上海蓝迪专利事务所 31215 | 代理人: | 徐筱梅;张翔 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明公开了一种制备乙醛肟的方法,其特点是该方法以钛硅分子筛为催化剂、过氧化氢为氧化剂,将乙醛、氨和醇类溶剂在液相进行高选择性的乙醛肟化合反应,反应液经蒸馏提纯后得产物为乙醛肟,其中乙醛与氨、醇类溶剂和催化剂的质量比为1:0.38~0.78:2~10:0.05~0.68。本发明与现有技术相比具有乙醛的转化率高、选择性好和过氧化氢的利用率高的优点,反应过程简单,环境友好,减少对环境的污染,易于工业化生产,促进了绿色化学的发展。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 乙醛 方法 | ||
【主权项】:
一种制备乙醛肟的方法,其特征在于该方法以乙醛与氨、过氧化氢和有机溶剂混合后,在钛硅分子筛的催化作用下进行乙醛肟化合的高选择性反应,具体制备包括以下步骤: a、反应体系的制备将乙醛与氨、醇类溶剂和催化剂按质量比为1:0.38~0.78:2~10::0.05~0.68在反应器内搅拌混合成反应体系,所述催化剂为钛硅分子筛或含钛硅分子筛的组合体;所述醇类溶剂为叔丁醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇中的一种或一种以上的混合; b、乙醛肟的合成反应将上述反应体系加热,当反应器温度升到50~70℃时,向反应体系滴加或一次加入质量浓度为1~50 %的过氧化氢,过氧化氢与乙醛的质量比为0.77~1.54:1,反应时间为1~3小时,反应压力为1~2 atm; c、乙醛肟的提纯上述反应结束后,滤出反应体系中的催化剂,然后滤液蒸馏提纯后得产物为乙醛肟。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于华东师范大学,未经华东师范大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201310082380.3/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种摩擦焊锻钢活塞的加工方法
- 下一篇:一种用于软组织修复固定的多线孔锚钉
- 同类专利
- 一种有机合成中间体丙酮肟的合成方法-201611171023.4
- 廖如佴 - 成都卡迪夫科技有限公司
- 2016-12-16 - 2018-06-26 - C07C251/38
- 一种有机合成中间体丙酮肟的合成方法,主要包括如下步骤:将0.5mol的磷酸羟胺溶解于20L氯化钾溶液,缓慢加入0.6—0.8mol丙酮溶液,控制溶液温度为35‑‑39℃,加完后静置90—110min,降低溶液温度至31—34℃,加入0.9mol碳酸氢钾溶液调节溶液pH值为8.5—9,控制溶液温度为41—45℃,冷却后分层,分离出油层,减压蒸馏,收集90—95℃的馏分,环己烷溶液洗涤,异丙醇溶液洗涤,脱水剂脱水,冷却结晶,得成品丙酮肟。
- 1-(2-脱氧-2-氟-4-硫代-β-D-阿拉伯呋喃糖基)胞嘧啶的合成中间体和硫代核苷的合成中间体以及它们的制造方法-201380042642.1
- 中村刚希;岛村贤;井本润一;高桥基将;渡边克之;和田健二;藤野雄太;松本拓也;高桥真;冈田英希;山根健浩;伊藤孝之 - 富士胶片株式会社
- 2013-08-13 - 2018-04-24 - C07C251/38
- 下述通式[1D]表示的化合物作为用于制造硫代核苷的中间体是有用的,本发明的制造方法作为硫代核苷的制造方法是有用的;通式[1D]中,R1A、R1B、R2A、R2B、R3A和R3B表示氢原子、可被取代的C1‑6烷基等。
- 利用微通道萃取硫酸铵水溶液中丁酮肟的方法-201610237495.9
- 刘妍;何潮洪;于飞;梁双;崔兴;郑海飞;陈巧丽;张宸 - 浙江大学
- 2016-04-15 - 2017-12-15 - C07C251/38
- 本发明公开了一种利用微通道萃取硫酸铵水溶液中丁酮肟的方法。包括如下步骤(1)将含丁酮肟的硫酸铵水溶液作为水相,离子液体[BMIM]PF6作为萃取剂,水相和离子液体相分别通过两台流量泵注入微管通道,水相流量为0.25‑19.8mL/min,离子液体相流量为0.25‑1.32mL/min,萃取温度为20℃,两相在微通道内的停留时间为1‑48s;(2)两相进行传质后流出微通道,在出口处收集产物,静置分相,丁酮肟从水相中被萃取到离子液体相中。微通道尺寸为内径0.5‑1mm,外径1.50mm,长度为1m。含丁酮肟的硫酸铵溶液中的丁酮肟含量为1000‑10000ppm,硫酸铵浓度小于40wt%。本发明采用微通道萃取硫酸铵水溶液中的丁酮肟,具有传质快、体积小、易于集成与放大等优点,克服了传统萃取设备的不足,提高了萃取效率。
- 一种微米管状丁二酮肟镍的制备方法及其用途-201510972719.6
- 李涛海;朱诗文;张腊红 - 湘潭大学
- 2016-02-04 - 2016-03-30 - C07C251/38
- 本发明涉及微纳米粉体材料的制备,公开了一种微米管状丁二酮肟镍的制备方法。首先,将NiCl2•6H2O溶于50~1000mL去离子水中,磁力搅拌均匀并在水浴上加热至70~80℃。再将丁二酮肟溶于15~300mL无水乙醇溶液中,缓慢滴加在上述溶液中,滴加过程中不断磁力搅拌,用1mol/L的NaOH调节pH至8~9,得到红色沉淀物。在70~80℃继续保温30min,将红色沉淀抽滤,清洗,得到样品。最后将样品进行真空干燥,得到微米管状丁二酮肟镍。本发明可以在无需添加表面活性剂的情况下制备出具有均一形貌的微米管状丁二酮肟镍,且制备工艺简单,周期短,生产过程安全,生产效率高,制得的空心微米管状丁二酮肟镍具有超疏水性,超亲油和光催化性质。
- 一种核糖肟的化学制备方法-201510599867.8
- 祁世波;魏猛 - 天津工业大学
- 2015-09-15 - 2016-01-13 - C07C251/38
- 本发明涉及的是一种核糖肟的化学制备方法,其特征在于将异丙叉基-α-D-呋喃阿洛糖、碳酸氢钠和蒸馏水配成反应体系,控制在一定温度下加入高碘酸钠反应,得到氧化降解产物;用甲氧胺的甲醇溶液与氧化降解产物加热回流反应,得到肟保护物;将肟保护物、二氯二氰基苯醌和乙腈-水溶液进行反应,然后再加入硼氢化钠液反应,脱异丙叉基后经乙醚重结晶即可得到核糖肟。
- 一种乙醛肟的制备方法-201310690877.3
- 高爽;张恒耘;吕迎;李军;王连月 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2013-12-13 - 2015-06-17 - C07C251/38
- 本发明公开了一种乙醛肟的制备方法,该方法以反应控制相转移磷钨杂多酸盐为催化剂、过氧化氢为氧化剂,将乙醛、氨和溶剂在液相进行高选择性的乙醛肟化反应,反应液与催化剂分离后,经蒸馏提纯后得产物为乙醛肟,其中n(CH3CHO):n(H2O2):n(NH3)=1:1-2:1-4,本发明与现有技术相比具有工艺简单,环境友好,易于工业化。
- 一种2,3,4-三-氧-苄基-5-羟基戊醛甲基肟的制备方法-201410817056.6
- 孟庆文;郗遵波;程经纬;王武宝;宁述光;李大川;顾振磊 - 济南卡博唐生物科技有限公司
- 2014-12-24 - 2015-03-25 - C07C251/38
- 一种2,3,4-三-氧-苄基-5-羟基戊醛甲基肟的制备方法,本发明先将1-甲基-2,3,4-三-氧-苄基-D-吡喃核糖苷与乙酸酐在无水硫酸的作用下进行反应,得到1-氧-乙酰基-2,3,4-三-氧-苄基-D-吡喃核糖苷;然后将所述1-氧-乙酰基-2,3,4-三-氧-苄基-D-吡喃核糖苷与甲醇在碱性催化剂的作用下进行反应,得到2,3,4-三-氧-苄基-D-吡喃核糖;最后再将2,3,4-三-氧-苄基-D-吡喃核糖与甲氧基胺盐酸盐进行反应,即可得到2,3,4-三-氧-苄基-5-羟基戊醛甲基肟。本发明通过在硫酸的催化下,在无水条件下进行乙酰化反应,避免了苄基脱落的副反应,减少了副产物苄醇的产生,简化了产物纯化步骤,大大提高了反应收率以及产物纯度。
- 一种二叠氮基乙二肟的一锅法合成方法-201410354347.6
- 王小军;金韶华;束庆海;陈树森;张春园 - 北京理工大学
- 2014-07-23 - 2014-11-19 - C07C251/38
- 本发明涉及一种二叠氮基乙二肟的一锅法合成方法,本发明属于有机化学合成领域。以乙二肟、N-卤代丁二酰亚胺和叠氮化钠为原料,经“一锅法”反应合成二叠氮基乙二肟。二叠氮基乙二肟是合成TKX-50的一种重要的中间体,对其深入研究有利于提高TKX-50得率、降低合成成本、减少对环境污染、提高生产的本质安全性有重要意义。本发明采用“一锅法”制备,方法简单,污染低,安全性好,总得率达80~90%,且易于实施,适合于工业化生产。
- 制造酮肟的方法-201310038328.8
- 赵士尧;谢正发;江建章;姚秉铎 - 中国石油化学工业开发股份有限公司
- 2013-01-31 - 2014-07-02 - C07C251/38
- 一种制造酮肟的方法,包括:利用含镁的钛-硅分子筛作为催化剂使含氮化合物、酮及氧化剂进行反应,以形成酮肟,从而提升酮肟的产率及选择率。
- 一种肟的制备方法-201410075430.X
- 刘月明;卓佐西;吴立志;张小千;王磊;樊荟;何鸣元 - 华东师范大学
- 2014-03-04 - 2014-06-18 - C07C251/38
- 本发明公开了一种肟的制备方法,该方法将含有酮或醛、氨和过氧化氢的反应物料与钛硅分子筛催化剂接触进行氨肟化反应,生成酮肟或醛肟,特点是所述钛硅分子筛催化剂为以钛硅分子筛TS-1为主催化剂和含MWW结构钛硅分子筛与MOR结构钛硅分子筛中的至少一种为助催化剂的混合物。本发明的产物酮肟或醛肟选择性达到99.5%以上;反应活性高,后处理过程简单,不需要进行副产物分离过程;反应过程节能、环保。
- 一种连续化微管内反应合成丁酮肟乙醚的工艺-201310234196.6
- 朱明乔;王萌;卢建刚;刘建青;陈幼坚 - 浙江大学
- 2013-06-14 - 2013-09-18 - C07C251/38
- 本发明公开了一种连续化微管内反应合成丁酮肟乙醚的工艺。该工艺采用连续化微管内反应技术,温度为30-45℃,压力为0.1MPa和强碱存在的条件下,将丁酮肟和硫酸二乙酯反应直接合成丁酮肟乙醚;强碱为氢氧化钠、氢氧化钾或醇胺类化合物。该工艺中,硫酸二乙酯、碱液和丁酮肟分别使用精密微量泵进料,丁酮肟依次与碱液和硫酸二乙酯混合后,在微管反应器中进行反应,产品经换热器后低温冷凝收集,层析分离器静置分层,水相经微萃取塔萃取分离,含丁酮肟乙醚的油相产品经精馏塔精馏提纯得到终产品丁酮肟乙醚。该工艺丁酮肟乙醚的选择性高,能显著强化传质和传热,有效避免硫酸二乙酯的水解,流程简单,稳定运转时间长,成本低廉,易于放大,符合工业化生产要求。
- 一种制备乙醛肟的方法-201310082380.3
- 吴鹏;丁姜宏;徐乐;吴静;黄仕杰;杨玉林;吴海虹 - 华东师范大学
- 2013-03-15 - 2013-06-26 - C07C251/38
- 本发明公开了一种制备乙醛肟的方法,其特点是该方法以钛硅分子筛为催化剂、过氧化氢为氧化剂,将乙醛、氨和醇类溶剂在液相进行高选择性的乙醛肟化合反应,反应液经蒸馏提纯后得产物为乙醛肟,其中乙醛与氨、醇类溶剂和催化剂的质量比为1:0.38~0.78:2~10:0.05~0.68。本发明与现有技术相比具有乙醛的转化率高、选择性好和过氧化氢的利用率高的优点,反应过程简单,环境友好,减少对环境的污染,易于工业化生产,促进了绿色化学的发展。
- 一种制备肟醚的方法-201210377733.8
- 赵立地 - 赵立地
- 2012-09-07 - 2013-04-17 - C07C251/38
- 本发明涉及一种制备肟醚的方法,包括以下步骤:(1)、在1M甲基乙基酮肟中加入5-10M的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,然后加入3-5M的碳酸钠、碳酸钾或者氢氧化钠,最后加入2-3M的氯乙烷,常温反应3-5小时;(2)、过滤上述溶液,向滤液中加入1-2M的丙醚进行萃取,然后精馏得肟醚;本发明采用1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为反应剂,其价格低,不挥发,不产生有害气体,不产生废水,在环境改善上,相比其他技术进步明显,2、本发明工艺简单,操作方便,在后期的处理上,本发明的处理成本更加低廉,节约了成本;3、产品收率高,质量好。
- 一种头孢菌素类药物中间体的制备方法-201210375480.0
- 谭端明;赵晋 - 深圳信立泰药业股份有限公司;山东信立泰药业有限公司
- 2012-09-29 - 2013-02-13 - C07C251/38
- 本发明涉及一种头孢菌素类药物中间体的制备方法,该方法以2-烷氧基亚胺基乙酰乙酸酯为起始原料,用溴化物/硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物为溴代试剂,在酸性试剂条件和光照作用下于有机溶剂中反应得到。本发明为一种新的头孢菌素类药物中间体的制备方法,降低了生产过程中对生产设备的腐蚀和对环境的污染,反应条件温和可控,溴代试剂利用率高,得到的产品的纯度高、收率高,经简单纯化后可直接用于后续环合反应,降低了生产成本,具有极高的产业化价值。
- 由酮肟醚制备烃氧基胺盐酸盐的方法以及烃氧基胺盐酸盐的制备方法-201110219833.3
- 林勇;罗署;李玲;叶长燊;邱挺 - 宁波欧迅化学新材料技术有限公司
- 2011-08-02 - 2013-02-06 - C07C251/38
- 本发明涉及一种由酮肟醚制备烃氧基胺盐酸盐的方法,该方法包括:将丙酮肟醚或丁酮肟醚从第一进料口连续注入精馏塔,将盐酸水溶液从第二进料口连续注入精馏塔,并从所述精馏塔的塔底液中分离出烃氧基胺盐酸盐,其中,从所述第一进料口到塔底之间的塔板数或理论塔板数D1和从所述第二进料口到塔底之间的塔板数或理论塔板数D2各自占所述精馏塔的总塔板数或理论塔板数的30-80%,且D1<D2。根据本发明的所述方法,不仅可以不使用额外的有机溶剂,而且由于集反应与分离于一体,因此还能高纯度、高收率地获得目标产物,减少了单独分离的步骤,从而达到了降低生产成本的目的。
- 靛红废水回收再利用的处理方法-201010624292.8
- 陶国来 - 浙江山峪染料化工有限公司
- 2010-12-30 - 2011-08-24 - C07C251/38
- 本发明涉及一种靛红废水回收再利用的处理方法。本发明要解决的技术问题是如何填补现有技术的上述空白,提供一种靛红废水回收再利用的处理方法。本发明包括下述步骤:①在靛红析料时将硫酸质量浓度控制在10-40%,过滤产品后,收集废液,用无机碱中和至中性,吸附、滤除杂质,得到浅黄色溶液;②取步骤①所得浅黄色溶液100重量份,加入硫酸羟胺6重量份,滴加三氯乙醛11重量份,常温下滴加苯胺6重量份,加料完毕后,升温至75-100℃,于该温度下保温1-3小时后,降室温,过滤,收集滤饼,烘干,即得N-乙醛肟基苯胺干品,本发明具有结构简单,环保节约的优点,是现有靛红生产企业节约、挖潜,减少废水排放的有力武器。
- 一种防结皮剂甲乙酮肟的生产方法-200810121711.9
- 陈群;吴菁 - 湖州来色生物基因工程有限公司;吴菁
- 2008-10-23 - 2010-06-30 - C07C251/38
- 本发明公开了一种防结皮剂甲乙酮肟的生产方法。首先以SiO2、TiO2、TPAoHIPA、H2O为原料采用水热法合成了反应催化剂钛硅分子筛TS-1。然后将反应催化剂钛硅分子筛TS-1粉末和溶剂加入带有冷凝回流管的三口夹套玻璃反应器中,恒温水浴加热,磁力搅拌,待升温至预定温度时加入甲乙酮,连续滴加氨水和H2O2溶液,加完后继续反应1h,即得到最终产品甲乙酮肟。本发明是一种环境友好的生产工艺,纳米TS-1与H2O2组成的催化体系可以高选择性地催化甲乙酮氨氧化生成甲乙酮肟,在此条件下甲乙酮的转化率和甲乙酮肟的选择性均可达到99%以上。
- 一种无水乙醛肟的制备方法-200810063057.0
- 王继森;周万荣;陆峻;涂军;祝文平 - 江山市泰格化工有限公司
- 2008-07-08 - 2010-01-13 - C07C251/38
- 一种无水乙醛肟的制备方法,其步骤为:将羟胺溶液、乙醛、碱加入到带有搅拌或外循环系统的肟化反应器中进行反应,制取乙醛肟化液;上述得到的乙醛肟化液经过冷却器,再送到液-液分离器,上层油相送精馏塔A精馏,得到质量百分含量为50%左右的乙醛肟水溶液和无水乙醛肟,下层为含有无机盐的溶液送精馏塔B精馏,塔顶得到质量百分含量为50%左右的乙醛肟水溶液,塔釜为不含乙醛肟的无机盐水溶液。本方法充分的利用了乙醛肟在低温下的溶解度降低和无机盐的盐析作用,避免了常规萃取法和汽相萃取法制备无水乙醛肟的耗用大量有机溶剂、对环境不友好及装置复杂难控的缺点,有效的改善了生产条件,是环境友好型的新工艺,具有良好的经济效益和社会效益。
- 香芹酮生产废水用于回收丙酮肟的方法-200910029100.6
- 林祥;陈文昌;陈兆刚;许竹青 - 淮安万邦香料工业有限公司
- 2009-01-21 - 2009-07-08 - C07C251/38
- 本发明公开了香芹酮生产废水用于回收丙酮肟的方法,该方法具体步骤如下:萃取剂的回收:收集香芹酮生产过程中精馏时120~150℃/2mmHg的后馏份为萃取剂,其中香芹酮质量含量低于0.5%;废水萃取∶含丙酮肟废水依重量比3.4-3.8∶1与萃取剂混合,升温至40~50℃,搅拌30~45min,冷至室温静置分层,水相复萃取至达标进入废水净化处理系统,有机相回收丙酮肟;其中,水相中丙酮肟质量含量低于1.5%;精馏:上述有机相减压精馏,收集80-85℃/300mmHg丙酮肟馏份;重结晶∶丙酮肟馏份依质量比1.5∶1溶解于水,降温至3-5℃结晶,离心分离,母液循环套用,固体物真空干燥得丙酮肟。本发明工艺简单,操作方便,易于工业化实施,改变环保投入没有产品模式,经济和社会效率高。
- 专利分类