[发明专利]化学酶法同时一锅合成两嵌段共聚物的方法无效
申请号: | 201310155714.5 | 申请日: | 2013-05-01 |
公开(公告)号: | CN103242497A | 公开(公告)日: | 2013-08-14 |
发明(设计)人: | 李亚鹏;祝明;撒宗朋;李玉祥;王玉珍;王静媛 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F112/08;C08F120/34;C08F120/18;C08F120/14;C08F120/56;C08F2/38;C12P7/62 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 本发明的化学酶法同时一锅合成两嵌段共聚物的方法属于高分子材料合成与制备技术领域。将酶促聚合与原子转移自由基聚合融于一个反应体系,在常规的反应条件下由双官能引发剂的不同官能团,同时引发两种不同聚合机理的聚合反应同时进行。本发明避免了多釜聚合及单釜多步聚合的繁琐过程,避免了多步操作中所需要的中间体化合物的分离提纯、减少溶剂所带来的污染,避免了化学酶法一锅聚合技术使用的超临界CO2反应条件,所选双官能引发剂避免了繁琐合成步骤,从而降低生产成本,高效节能,更易于工业推广,为合成功能性的嵌段聚合物提供了更为简单方便的方法。 | ||
搜索关键词: | 化学 同时 一锅 合成 两嵌段 共聚物 方法 | ||
【主权项】:
一种化学酶法同时一锅合成两嵌段共聚物的方法,以ε‑己内酯、L‑丙交酯或10‑羟基癸酸为酶促聚合单体,以乙烯基类单体为原子转移自由基聚合单体,以固定化脂肪酶为酶促催化体系,以卤化亚铜/多氮配体为原子转移自由基聚合催化体系,以2,2,2‑三氯乙醇或异溴丁酸羟乙酯为引发剂,以甲苯或四氢呋喃为均相溶剂,构成反应体系;将反应体系中的固体组分在反应前真空干燥处理,液体组分在反应前溶于均相溶剂,通氩气除氧,反应瓶在反应前经过烘烤、真空脱气、充氩气冷却;之后在反应瓶中加入反应体系中的固体组分,再真空脱气、充氩气;将除氧后的液体组分通过进样器加入反应瓶中,反应瓶密封置于恒温油浴中在60‑90℃磁力搅拌下反应2‑48h;冷却加入溶剂溶解,过中性Al2O3柱子除去固定化脂肪酶及卤化亚铜/多氮配体,滤液浓缩后在沉淀剂中沉淀除去小分子单体,真空干燥至恒重得到两嵌段聚合物;其中,引发剂、卤化亚铜、多氮配体、酶促聚合单体和原子转移自由基聚合单体的摩尔比为1∶1∶2∶114‑1880∶122‑1000,固定化脂肪酶的用量按质量计为酶促聚合单体的5%,均相溶剂用量为反应体系总质量的25%‑50%,溶剂用量为反应体系体积的10‑30倍,沉淀剂用量为滤液浓缩后产物体积的100‑400倍。
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