[发明专利]间苯三酚的制备方法有效
| 申请号： | 201310622931.0 | 申请日： | 2013-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN103641687A | 公开（公告）日： | 2014-03-19 |
| 发明（设计）人： | 李沁沁;朱赞梅;黄振阳;王艳桥;翟腾;苗海敏 | 申请（专利权）人： | 开封明仁药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C39/10 | 分类号： | C07C39/10;C07C37/02 |
| 代理公司： | 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 | 代理人： | 陈勇 |
| 地址： | 475100 河南省*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种间苯三酚的制备方法。首先将间苯二酚加入反应溶剂中溶解，然后加入N-溴代丁二酰亚胺溶液加热进行溴化反应，反应后经处理得到4-溴间苯二酚；将得到的4-溴间苯二酚加入容器中，并加入反应溶剂、强碱和催化剂，加热进行水解反应，反应后经处理得到间苯三酚盐溶液；在间苯三酚盐溶液中加入盐酸调节pH值析出固体，过滤得到固体间苯三酚粗品，最后进行提纯，得到产品间苯三酚。本发明是以价格便宜且容易得到的间苯二酚为原料，经过溴化、强碱水解、酸化制得间苯三酚。本发明缩短了反应时间，降低了生产成本。具有显著的经济效益。利用本发明制备间苯三酚，其收率达到70%以上，所得产品纯度达到99.9%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 间苯三酚 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种间苯三酚的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：a、溴化反应：以间苯二酚为原料，首先将间苯二酚加入反应容器中，然后加入反应溶剂进行溶解，溶解后将N‑溴代丁二酰亚胺溶于反应溶剂中得到的N‑溴代丁二酰亚胺溶液滴加到反应容器中，N‑溴代丁二酰亚胺溶液滴加时间为30～40min，滴加完后升温至40～80℃，在此温度条件下反应0.5～3h，反应后得到反应液，将反应液处理后得到4‑溴间苯二酚；所述间苯二酚与反应溶剂二者之间加入量的比例为每克间苯二酚加入反应溶剂2～6mL，所述N‑溴代丁二酰亚胺与反应溶剂之间加入量的比例为每克N‑溴代丁二酰亚胺加入反应溶剂0.8～1.2mL，所述间苯二酚与N‑溴代丁二酰亚胺二者之间的质量比为1:1.6～1.8；b、水解反应：将步骤a得到的4‑溴间苯二酚加入反应容器中，然后加入反应溶剂、强碱和催化剂，升温至100～160℃条件下回流反应4～10h；反应后将反应产物冷却至60℃以下，并加入水搅拌降温至室温，过滤除去催化剂，过滤后得到的反应液静置分层，分层后取水相，得到间苯三酚盐溶液；所述4‑溴间苯二酚与反应溶剂二者之间的加入量为每克4‑溴间苯二酚加入反应溶剂1.2～1.6mL，所述4‑溴间苯二酚与强碱之间加入的质量比为1:1.04～1.06，所述4‑溴间苯二酚与催化剂二者之间的质量比为20～22:1；c、酸化反应：将步骤b得到的间苯三酚盐溶液加入反应容器中，在搅拌条件下采用浓度为0.5～0.7mol/L的盐酸调节其pH值为1～3，在此条件下析出固体，固体析出结束后过滤，得到固体间苯三酚粗品；d、粗品提纯：将步骤c所得间苯三酚粗品加入反应容器中，并加入水加热至90～100℃进行充分溶解，所述水的加入量为间苯三酚粗品质量的3～5倍，溶解后加入活性炭回流脱色30min，活性炭的加入量占间苯三酚粗品质量的3～4%，脱色后在90～100℃条件下进行热过滤，所得滤液自然冷却析晶，析晶结束后过滤，所得产品采用纯化水冲洗，冲洗后进行干燥，干燥后得到间苯三酚。
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