[发明专利]一种合成三环癸烷二甲醇的方法无效
| 申请号： | 201310626652.1 | 申请日： | 2013-11-28 |
| 公开（公告）号： | CN103626635A | 公开（公告）日： | 2014-03-12 |
| 发明（设计）人： | 吾满江·艾力;马昱博;高志贤 | 申请（专利权）人： | 中国科学院新疆理化技术研究所 |
| 主分类号： | C07C35/37 | 分类号： | C07C35/37;C07C29/141;B01J23/89;B01J23/755 |
| 代理公司： | 乌鲁木齐中科新兴专利事务所 65106 | 代理人： | 张莉 |
| 地址： | 830011 新疆维吾尔*** | 国省代码： | 新疆;65 |
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| 摘要： | 发明涉及一种合成三环癸烷二甲醇的方法，该方法首先制备四氧化三铁担载的镍、钌或镍钌双金属催化剂，然后在相对较低的温度和压力下催化三环癸烷二甲醛加氢合成三环癸烷二甲醇，通过该方法三环癸烷二甲醛的转化率可达100%，三环癸烷二甲醇的选择性可达99%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 癸烷 甲醇 方法 | ||
【主权项】：
一种合成三环癸烷二甲醇的方法，其特征在于该方法首先制备四氧化三铁担载的镍或钌，或镍和钌双金属催化剂，然后在相对较低的温度和压力下催化三环癸烷二甲醛加氢合成三环癸烷二甲醇，具体操作按下列步骤进行：四氧化三铁担载的镍或钌，或镍和钌双金属催化剂：a、将硝酸铁与硝酸镍或三氯化钌，或硝酸镍和三氯化钌的混合物溶于蒸馏水中，滴加到沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠或氨水溶液中，沉淀温度为20‑40℃，将沉淀物采用真空过滤，用蒸馏水洗涤该沉淀物至中性，经沉淀形成的氢氧化铁担载的氢氧化镍或氢氧化钌，或氢氧化镍和氢氧化钌的混合物在温度为30‑120℃烘干，烘干时间为2‑16小时，得到红色固体；b、将步骤a的红色固体在温度为200‑500℃焙烧，焙烧时间为3‑6小时，得到紫红色固体，紫红色固体为氧化铁担载的氧化镍或氧化钌，或氧化镍和氧化钌的混合物；c、将步骤b得到的紫红色固体，在温度150‑500℃下氢气还原1‑4h，得到黑色固体催化剂，黑色固体催化剂为四氧化三铁担载的镍或钌，或镍和钌双金属催化剂；合成三环癸烷二甲醇：d、将三环癸烷二甲醛和四氧化三铁担载的镍或钌，或镍和钌双金属催化剂及有机溶剂依次引入到高压反应釜中，密闭，然后用N2吹扫3次、氢气吹扫3次、充氢气至4‑7MPa，反应温度为120‑150℃，反应压力为6‑8MPa，反应时间为3‑8小时，即可得到三环癸烷二甲醇。
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- 8-烯丙基-8-羟基三环癸烷的合成方法-200710047784.3
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- 2007-11-02 - 2009-05-06 - C07C35/37
- 本发明公开了8-烯丙基-8-羟基三环癸烷的合成方法，是将烯丙基氯与镁在混合溶剂存在下制得烯丙基氯格氏试剂，然后将三环癸烷酮滴入上述格氏试剂中而制得。其特征在于：镁与烯丙基氯的摩尔比为1.05∶1，烯丙基氯与三环癸烷酮摩尔比为1.15∶1，反应温度为40℃-50℃。本发明格氏反应采用混合溶剂有利于安全生产，反应速度快、反应得率高。
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