[发明专利]一种苯甲酰氯的制备工艺有效
| 申请号： | 201410070802.X | 申请日： | 2014-02-28 |
| 公开（公告）号： | CN103787874A | 公开（公告）日： | 2014-05-14 |
| 发明（设计）人： | 陈清华;黎孔富 | 申请（专利权）人： | 宜都市友源实业有限公司 |
| 主分类号： | C07C63/10 | 分类号： | C07C63/10;C07C51/60;C07C63/06;C07C51/093;C07C51/42 |
| 代理公司： | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人： | 成钢 |
| 地址： | 443300 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种苯甲酰氯的制备工艺，该工艺包括三氯甲苯的合成，将甲苯与氯气在催化剂的催化作用下，升温反应，合成三氯甲苯粗品；苯甲酰氯的合成，将三氯甲苯粗品与苯甲酸在不断搅拌升温，经添加催化剂后制得苯甲酰氯粗品；苯甲酰氯的精制，将苯甲酰氯粗品经减压蒸馏制得苯甲酰氯精品；苯甲酰氯残液的回收，向经减压蒸馏后的苯甲酰氯残液加入水，升温搅拌后，使残液中苯甲酰氯转化为苯甲酸，经冷却后析出苯甲酸。该工艺操作简单简单、安全，有效缩短反应时间；制得的苯甲酰氯纯度高达99.5%，对残渣的回收利用减少了对环境的污染，同时节约资源，降低成本，满足医药化工的要求，可大工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯甲酰氯 制备 工艺 | ||
【主权项】：
一种苯甲酰氯的制备工艺，其特征在于，包括以下工艺步骤：1）三氯甲苯的合成，将甲苯与氯气氯化设备内升温至80℃，在催化剂的催化作用下，将反应温度维持在80~140℃，合成三氯甲苯粗品，具体方程式为：C6H5CH3 + Cl2 → C6H5CH2Cl + HCl ，C6H5CH2Cl + Cl2 → C6H5CHCl2 + HCl ，C6H5CHCl2 + Cl2 → C6H5CCl3 + HCl ；2）苯甲酰氯的合成，将步骤1）中三氯甲苯粗品与苯甲酸投入反应釜中，在搅拌状态下升温，并控制反应釜内真空度，经添加催化剂后，反应2~6小时制得苯甲酰氯粗品，具体方程式为：C6H5CCl3 + C6H5COOH → 2C6H5COCl + HCl；3）苯甲酰氯的精制，将步骤2）中苯甲酰氯粗品经减压蒸馏制得苯甲酰氯精品；4）苯甲酰氯残液的回收，将步骤3）中经减压蒸馏后的苯甲酰氯残液包括苯甲酰氯及苯甲酸，将苯甲酰氯残液置于反应釜中，向其中加入水，升温搅拌后，使残液中苯甲酰氯转化为苯甲酸，经冷却后使苯甲酸析出，离心干燥后制得苯甲酸，具体方程式为：C6H5COCl + H2O → C6H5COOH + HCl。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于宜都市友源实业有限公司，未经宜都市友源实业有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201410070802.X/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种食品级润滑脂的组合物及其制备方法
- 下一篇：燃烧法制备空心碳纳米笼的方法
- 同类专利
- 苯甲酰氯的合成工艺-201711406883.6
- 张泰铭;薛居强;毕义霞;张聪聪;谢圣斌;张善民 - 山东凯盛新材料股份有限公司
- 2017-12-22 - 2019-07-02 - C07C63/10
- 本发明涉及一种苯甲酰氯的合成工艺，属于苯甲酰氯的制备技术领域。本发明包括以下步骤：(1)在LED光源照射下，先加入副反应抑制剂，然后将氯气通入甲苯中进行反应，制得三氯化苄粗品；所述LED光源的波长为520nm～650nm；所述副反应抑制剂为4,6‑二硝基‑2‑仲丁基苯酚和苯胺的混合物；(2)加入苯甲酸，在催化剂作用下，滴加步骤(1)所得的三氯化苄粗品在110～120℃下进行反应，制得苯甲酰氯粗品；(3)对步骤(2)所得的苯甲酰氯粗品进行减压蒸馏提纯，制得苯甲酰氯精品。本发明操作简单，反应周期短，反应温度低，能耗低，产品收率和纯度高，生产成本低，适合工业化生产。
- 一种芳香酰氯的制备方法-201910288448.0
- 肖晶 - 湖南科技大学
- 2019-04-11 - 2019-06-28 - C07C63/10
- 本发明公开了一种芳香酰氯的制备方法，芳基羧酸和三氯化磷反应，制得所述的芳香酰氯化合物。该方法以三氯化磷为氯化试剂，由芳基羧酸合成相应酰氯，具有生产成本低，操作简单，副产物低毒，环境友好，收率高，有利于工业化生产。
- 一种连续滴加三氯苄合成苯甲酰氯的方法-201910056602.1
- 刘学峰;李英慧;徐松;李绍锁;汪港;李国庆;谷训刚;张允冰 - 江苏佳麦化工有限公司
- 2019-01-22 - 2019-05-07 - C07C63/10
- 本发明提供一种连续滴加三氯苄合成苯甲酰氯的方法，涉及精细化工有机合成技术领域，包括以下步骤：(1)在催化剂过氧化苯甲酰作用下，将甲苯和氯气发生氯代反应，制备三氯甲苯粗品；(2)将步骤(1)制备的三氯甲苯粗品连续滴加至苯甲酸中，发生合成反应制备苯甲酰氯粗品；(3)将步骤(2)制备的苯甲酰氯粗品通过减压精馏，收集馏分，得到苯甲酰氯精品，本发明原材料易得，价格便宜，操作简单，能耗低，含量高，质量稳定，生产成本低，三废少，产品总收率在94‑96％之间，纯度99％以上，适合工业化生产，具有很好的应用前景。
- 一种二氯苯甲酰氯联产苯甲酰氯和三氯苯的生产方法-201710887233.1
- 陈培;杨志刚;卫亚军;于蓓蓓 - 南通利奥化工科技有限公司
- 2017-09-27 - 2017-12-22 - C07C63/10
- 本发明提供了一种二氯苯甲酰氯联产苯甲酰氯和三氯苯的生产方法，其包括如下步骤将三氯苯与间苯二甲酸在80℃下进行反应，得到苯甲酰氯和间苯二甲酰氯；将所述间苯二甲酰氯和氯气在80℃下进行反应，得到5‑氯间苯二甲酰氯；将所述5‑氯间苯二甲酰氯在250℃下进行重排反应，得到3,5‑二氯苯甲酰氯，同时得到副产物1,3,5‑三氯苯。与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果产品产率高、纯度高、生产效率高。
- 制备苯甲酰氯的反应装置-201420785202.7
- 宋国城;张泰铭;宋立伟;杨德耀;薛居强;毕义霞;张聪聪;谢圣斌;张善民 - 山东凯盛新材料有限公司
- 2014-12-12 - 2015-05-13 - C07C63/10
- 本实用新型涉及一种制备苯甲酰氯的反应装置，属于化工设备技术领域。所述的制备苯甲酰氯的反应装置，包括第一反应罐、第二反应罐、减压蒸馏器和液体收集器，第一反应罐与第二反应罐、减压蒸馏器和液体收集器依次相连，LED光源与第一反应罐顶部相连，甲苯储罐、副反应抑制剂加料器和氯气储罐均与第一反应罐上部相连；第二反应罐顶部分别与催化剂加料器和苯甲酸储罐相连，苯甲酸储罐与加热设备相连；第一反应罐顶部还与第一气体吸收器相连，第二反应罐顶部还与第二气体吸收器相连。本实用新型结构简单、节能、环保且操作方便，使用此装置制备的产品收率和纯度高。
- 一种苯甲酰氯的制备工艺-201410070802.X
- 陈清华;黎孔富 - 宜都市友源实业有限公司
- 2014-02-28 - 2014-05-14 - C07C63/10
- 本发明公开了一种苯甲酰氯的制备工艺，该工艺包括三氯甲苯的合成，将甲苯与氯气在催化剂的催化作用下，升温反应，合成三氯甲苯粗品；苯甲酰氯的合成，将三氯甲苯粗品与苯甲酸在不断搅拌升温，经添加催化剂后制得苯甲酰氯粗品；苯甲酰氯的精制，将苯甲酰氯粗品经减压蒸馏制得苯甲酰氯精品；苯甲酰氯残液的回收，向经减压蒸馏后的苯甲酰氯残液加入水，升温搅拌后，使残液中苯甲酰氯转化为苯甲酸，经冷却后析出苯甲酸。该工艺操作简单简单、安全，有效缩短反应时间；制得的苯甲酰氯纯度高达99.5%，对残渣的回收利用减少了对环境的污染，同时节约资源，降低成本，满足医药化工的要求，可大工业生产。
- 一种2,3,4,5-四氟苯甲酸的化学合成方法-201210213503.8
- 陈志卫;苏为科;王晓冬;袁其亮;王超;陈寅镐 - 浙江工业大学;浙江中欣化工股份有限公司
- 2012-06-21 - 2012-10-10 - C07C63/10
- 本发明公开了一种2,3,4,5-四氟苯甲酸的化学合成方法，所述的方法为：在反应釜中加入四氟邻苯二酸、催化剂三氟甲磺酸三正丁铵盐和介质水，升温到140～170℃进行选择性脱羧反应3～10h，反应完毕后冷却，取反应物料过滤即得2,3,4,5-四氟苯甲酸。本发明具有反应收率高、产品纯度好、三废小、成本低等优点，具有较大的实施价值和社会经济效益。
- 一种苯甲酰氯反应结束液的提纯方法-201110394078.2
- 司双喜;任举;王建峰;王敏文;温建华 - 江苏远洋药业股份有限公司
- 2011-12-02 - 2012-07-11 - C07C63/10
- 本发明公开一种制备苯甲酰氯的反应结束液的提纯方法，将三氯甲苯为主原料与苯甲酸或水在三氯化铁催化剂进行反应制备苯甲酰氯的反应结束液，在一定的温度下，通过金属过滤器中的活性炭进行精密过滤，得苯甲酰氯成品，再将活性炭再生，收集三氯化铁溶液和固体苯甲酸，重新回收利用。本发明操作工艺简单，整个生产过程中几乎不产生“三废”，产品的收率和质量高，是理想的绿色环保工艺。
- 专利分类
