[发明专利]一种双〔(N,N-二环己基)胺甲基〕硫脲的合成方法在审

专利信息
申请号: 201410202995.X 申请日: 2014-05-15
公开(公告)号: CN104030954A 公开(公告)日: 2014-09-10
发明(设计)人: 修建东;刘方旭 申请(专利权)人: 烟台恒迪克能源科技有限公司
主分类号: C07C335/26 分类号: C07C335/26;C23F11/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264760 山东省烟台市高新区*** 国省代码: 山东;37
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明公开了一种双〔(N,N-二环己基)胺甲基〕硫脲的合成方法,二环己胺与甲醛溶液进行反应,生成N-羟甲基二环己基胺;再向反应液中加入尿素,加热进行回流反应,反应结束后,静置,过滤,用乙醇重结晶,抽滤,用母液洗涤重结晶产物3次,制得N,N-二环己基胺甲基脲,反应容易进行,合成物具有多活性吸附中心,具有抑制腐蚀的作用,主要对阳极腐蚀反应都有抑制,属于阳极型为主的缓蚀剂。
搜索关键词: 一种 环己基 甲基 硫脲 合成 方法
【主权项】:
一种双〔(N,N‑二环己基)胺甲基〕硫脲的合成方法,其特征是:二环己胺与甲醛溶液进行反应,生成N‑羟甲基二环己基胺;再向反应液中加入尿素,加热进行回流反应,反应结束后,静置,过滤,用乙醇重结晶,抽滤,用母液洗涤重结晶产物3次,制得N,N‑二环己基胺甲基脲,具体包含以下步骤:1).向二环己胺中缓慢加入与甲醛溶液,进行搅拌15~30分钟,搅拌条件下,于10~25℃温度下反应1~2小时,生成N‑羟甲基二环己基胺;2).再向反应液中加入硫脲,加热,于85~95℃温度下,进行回流反应2~4小时,反应结束后,静置,冷却至10~30℃,过滤,用乙醇重结晶,抽滤,用母液洗涤重结晶产物3次,制得双〔(N,N‑二环己基)胺甲基〕硫脲。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于烟台恒迪克能源科技有限公司,未经烟台恒迪克能源科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201410202995.X/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 1-苯甲酰基-3-(2-羟基-1,1-二甲基乙基)硫脲的合成方法-200910011256.1
  • 宫本海;李艳凤 - 大连九信精细化工有限公司
  • 2009-04-21 - 2019-04-16 - C07C335/26
  • 本发明涉及有机化合物的制备方法。1‑苯甲酰基‑3‑(2‑羟基‑1,1‑二甲基乙基)硫脲的合成方法,向反应器中加入有机溶剂和原料2‑氨基‑2‑甲基丙醇,保持温度18‑20℃,将原料苯甲酰基异硫氰酸酯溶于有机溶剂中制得混合溶液,混合溶液加入到反应器中,加入时控制温度在18‑20℃,加完后室温25℃下搅拌反应1~3h,旋转蒸出有机溶剂得粗品1‑苯甲酰基‑3‑(2‑羟基‑1,1‑二甲基乙基)硫脲。本发明一步合成1‑苯甲酰基‑3‑(2‑羟基‑1,1‑二甲基乙基)硫脲,所用原料简单,而且配比合理,反应温度适宜,较好控制。
  • 基于硫脲配位端的含氟螯合剂及其制备方法和应用-201510933003.5
  • 郭金龙;陈建刚;刘昭铁;沈淑坤;刘忠文;郝郑平 - 陕西师范大学
  • 2015-12-14 - 2017-07-11 - C07C335/26
  • 本发明公开了一种基于硫脲配位端的含氟螯合剂及其制备方法和应用,该含氟螯合剂的结构式为式中n的取值为1~22,其制备方法简单、周期短、收率高、成本低、在超临界二氧化碳介质中溶解性能优良,在温和的条件下能够与超临界二氧化碳混溶,对金属离子具有强的螯合作用,将其用于超临界二氧化碳介质中重金属离子的萃取,萃取能力强、萃取效率高同时还能够通过改变压力来调节对不同金属离子萃取的选择性,从而实现金属离子的富集及分离一体化,适合于规模化生产并广泛应用于超临界二氧化碳中金属离子的萃取。
  • 一种双〔(N,N-二环己基)胺甲基〕硫脲的合成方法-201410202995.X
  • 修建东;刘方旭 - 烟台恒迪克能源科技有限公司
  • 2014-05-15 - 2014-09-10 - C07C335/26
  • 本发明公开了一种双〔(N,N-二环己基)胺甲基〕硫脲的合成方法,二环己胺与甲醛溶液进行反应,生成N-羟甲基二环己基胺;再向反应液中加入尿素,加热进行回流反应,反应结束后,静置,过滤,用乙醇重结晶,抽滤,用母液洗涤重结晶产物3次,制得N,N-二环己基胺甲基脲,反应容易进行,合成物具有多活性吸附中心,具有抑制腐蚀的作用,主要对阳极腐蚀反应都有抑制,属于阳极型为主的缓蚀剂。
  • 一种硫脲化合物及制备和其在金属矿浮选中的应用-201110341407.7
  • 刘广义;钟宏;曹占芳;喻名强 - 中南大学
  • 2011-11-02 - 2012-06-27 - C07C335/26
  • 一种硫脲化合物及制备和其在金属矿浮选中的应用,将如式(I)所示的N-苯甲酰基-N’-烃氧丙基硫脲化合物用作有色金属矿物和贵金属矿物的浮选捕收剂。其中R1代表H,C1-C8的烷基,或R3O,其中R3代表C1-C8的烷基;R2代表C1-C16的烷基、芳基和芳烷基,或R4OR5,其中R4代表C1-C3的烷基、R5代表C1-C16的亚烷基、芳基和芳亚烷基;n为1或2。应用式(I)结构的化合物作为浮选捕收剂,从有色金属矿石和贵金属矿石中高效回收有价金属矿物。N-苯甲酰基-N’-烃氧丙基硫脲化合物由于捕收剂分子中含有醚基,可降低捕收剂的熔点和增强其在水溶液中的分散性,从而强化有色金属矿石和贵金属矿石的浮选分离提取。N-苯甲酰基-N’-烃氧丙基硫脲化合物具有合成方法简便、金属回收率高等特点。
  • 水杨酰基硫脲衍生物及其制备方法和应用-201010517633.1
  • 魏太保;朱丽君;熊琳;李艳;张有明 - 西北师范大学
  • 2010-10-22 - 2011-05-04 - C07C335/26
  • 本发明提供了一种水杨酰基硫脲衍生物,其以乙酰水杨酸为原料,利用绿色的固体光气作为酰氯化试剂,通过反应制得了相应的酰氯;在PEG-400催化下,与硫氰酸铵反应,得到相应的异硫氰酸酯;然后与芳胺进行加成反应,高产率生成水杨酰基硫脲衍生物D1和D2,具有操作简便,反应条件温和,后处理简单等优点。大量研究发现,受体D1和D2在DMSO(2×10-3~2×10-5mol·L-1)中,能识别F-,Ac-,H2PO4-;D2在30%H2O~70%DMSO体系中可实现对F-的专一选择性识别。
  • 脱氢松香基硫脲衍生物及其制备方法和应用-201010284217.1
  • 王恒山;潘英明;黄卫根;谭恒;刘志芳;刘陆智 - 广西师范大学
  • 2010-09-16 - 2011-03-02 - C07C335/26
  • 本发明公开了脱氢松香基硫脲衍生物及其制备方法和作为阴离子识别受体的应用。所述衍生物的结构通式如下式(I)所示:其中:R表示脱氢松香基、脱氢松香基酰基或苯基;R’表示甲萘基、脱氢松香基、邻氨苯基、间氨苯基、降解脱氢松香基、N-酰基脱氢松香基-N’-邻苯硫脲基或N-酰基脱氢松香基-N’-间苯硫脲基。与现有技术相比,本发明提供了一类结构新颖的脱氢松香基硫脲衍生物及其制备方法,本产品原料简单易得,方法操作简单,无需使用金属试剂,环境污染少,反应条件温和。
  • N-苯基-N′-(2-乙酰氧基苯甲酰基)硫脲衍生物及其制备和应用-200910117631.0
  • 魏太保;熊琳;陈小春;张有明 - 西北师范大学
  • 2009-12-03 - 2010-06-16 - C07C335/26
  • 本发明提供了一类N-苯基-N′-(2-乙酰氧基苯甲酰基)硫脲衍生物,该系列化合物先以丙酮为溶剂,以N,N-二甲基甲酰胺为催化剂,将乙酰水杨酸和固体光气反制得中间体乙酰水杨酰氯;再以PEG-400作相转移催化剂,直接加入硫氰酸铵,常温反应0.5~2.0h,得到中间体2-乙酰氧基苯甲酰基异硫氰酸酯;最后加入芳香族胺,室温搅拌反应1.0~2.0h,蒸出溶剂,再向反应器皿中加入冰水混合物,充分搅拌之后抽滤得固体,抽滤,烘干,重结晶,得到N-苯基-N′-(2-乙酰氧基苯甲酰基)硫脲。生物活性实验表明,在一定浓度时,该系列化合对双子叶农作物根系的生长具有优良的促进作用,这对于增强农作物的抗倒伏能力,抗干旱能力,抗洪涝能力具有非常重要的实际意义。
  • 1-苯甲酰基-3-取代苯基硫脲的微波合成法-200910031175.8
  • 韦长梅;陈田田;杜文虎;王伟凤 - 淮阴师范学院
  • 2009-04-29 - 2009-09-16 - C07C335/26
  • 本发明公开了1-苯甲酰基-3-取代苯基硫脲的微波合成法,该合成法包括以下两步骤:第一步合成异硫氰酸酯,在反应器中依摩尔比1∶1.5加入苯甲酰氯和硫氰酸铵,丙酮作溶剂,在40-60W微波中辐射5分钟,过滤去不溶物;第二步合成酰基硫脲,在滤液中依苯甲酰氯和取代苯胺的摩尔比1∶1加入取代苯胺,在50-60W微波中辐射8-12分钟,水浴蒸出溶剂,得固体,重结晶得晶体。本发明的合成法采用微波副射下的两步反应,反应速度快,反应时间短,产品收率超过75%。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top