[发明专利]一种固相连续反应制备1‑氨基‑4萘磺酸钠的方法有效
| 申请号： | 201410264041.1 | 申请日： | 2014-06-13 |
| 公开（公告）号： | CN104016890B | 公开（公告）日： | 2017-02-01 |
| 发明（设计）人： | 徐光辉;欧阳祥;周豪;黄平;刘军 | 申请（专利权）人： | 江苏华达化工集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/47 | 分类号： | C07C309/47;C07C303/32;C07C303/44 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所32207 | 代理人： | 蒋海军 |
| 地址： | 213002 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种固相连续反应制备1‑氨基‑4萘磺酸钠的方法，属于一种化工染料中间体的生产方法。其主要包括以下步骤A)向成盐釜中添加甲萘胺、硫酸和水，搅拌反应得到甲萘胺硫酸盐；B)将步骤A)中得到的甲萘胺硫酸盐连续引入到磺化反应釜中；C)加热磺化反应釜进行磺化反应，得到的反应产物为固体混合物；D)将步骤C)中得到的固体混合物用水溶解，加碱液中和；E)向步骤D)中的混合溶液中加入溶剂萃取；F)将步骤E)中得到的水相浓缩；G)将步骤F)中的浓缩液冷却结晶，将结晶溶液离心分离，得到产品1‑氨基‑4萘磺酸钠水合结晶体和结晶母液。本发明产品收率高，生产成本低，具有工艺流程简单、可实现DCS自动化控制、易操作的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 相连 反应 制备 氨基 萘磺酸钠 方法 | ||
【主权项】：
一种固相连续反应制备1‑氨基‑4萘磺酸钠的方法，其步骤为：(A)成盐、(B)磺化、(C)中和萃取、(D)浓缩结晶；其特征在于：所述步骤(A)中的成盐反应过程为：将甲萘胺、硫酸和水依次加入反应釜中搅拌反应得到甲萘胺硫酸盐；所述的步骤(B)中磺化为连续磺化，其中的反应釜内设有搅拌部件用于搅拌，反应釜的加热采用热媒间接加热方式，其中的步骤(B)连续磺化为：将步骤(A)中得到的甲萘胺硫酸盐连续引入到磺化反应釜中，加热磺化反应釜进行磺化反应，将反应中生成的水脱出，剩下的反应产物为含1‑氨基‑4萘磺酸和少量未反应的原料的固体混合物；通过连续进料，生成的固体不断增加，当体积达到一定量时，开始排出固体物料，固体混合物连续出料进入下步工序。
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