[发明专利]一种异丁香酚钠法制备香兰素的方法无效
| 申请号： | 201410268104.0 | 申请日： | 2014-06-16 |
| 公开（公告）号： | CN104086390A | 公开（公告）日： | 2014-10-08 |
| 发明（设计）人： | 刘超;金士明;赵秀进;常好银 | 申请（专利权）人： | 安徽佑骏商品混凝土有限公司 |
| 主分类号： | C07C47/58 | 分类号： | C07C47/58;C07C45/40 |
| 代理公司： | 安徽信拓律师事务所 34117 | 代理人： | 鞠翔 |
| 地址： | 233000 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 一种异丁香酚钠法制备香兰素的方法，涉及化工技术领域，将异丁香酚钠和水混合加入氧化反应釜中进行氧化反应并且接通气管输入臭氧，增加臭氧的速率带动氧化反应釜内的液体搅拌翻动进行液相氧化反应，结束后的液体投入进行分层，然后加入亚硫酸钠溶液分解臭氧化物，将臭氧化物进行中和，再水洗便得到香兰素粗品，投入精致釜中进行精细结晶处理，然后干燥后得到成品，包装入库。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的香兰素使用效果好，安全可靠。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丁香 法制 备香兰素 方法 | ||
【主权项】：
一种异丁香酚钠法制备香兰素的方法，其特征在于：包括以下工艺步骤，a.将异丁香酚钠和水混合加入氧化反应釜中进行氧化反应。b.将氧化反应釜的釜顶接通气管并且输入臭氧。c.增加臭氧的速率带动氧化反应釜内的液体搅拌翻动进行液相氧化反应。d.将氧化结束后的液体投入进行分层，然后加入亚硫酸钠溶液分解臭氧化物。e.将臭氧化物进行中和，再水洗便得到香兰素粗品。f.将香兰素粗品投入精致釜中进行精细结晶处理，然后干燥后得到成品，包装入库。所述的步骤d中产生的废水输入回收槽统进行分解。
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- 胡敬辉;毛建拥;李浩然;陈志荣 - 浙江新和成股份有限公司;浙江大学;山东新和成药业有限公司
- 2011-09-05 - 2012-03-21 - C07C47/58
- 本发明涉及香兰素的制备。目前以过渡金属的盐类为催化剂，在强碱和甲醇溶液中进行反应合成香兰素，可得90％转化率，但通常此类催化剂在后处理过中，与产物分离困难，不便回收使用。本发明以4-甲基愈创木酚为原料，乙二醇或乙二醇与水的混合溶液作为溶剂，盐基团修饰的席夫碱金属螯合物中的任意一种或两种以上作为催化剂，在碱存在下，在常压下通入氧气或空气，于60～120℃的温度下氧化反应6～25小时。本发明所选用的催化剂具有结构稳定，活性高，选择性好，可以方便回收进行重复使用的特点，使4-甲基愈创木酚转化率为100％，产品收率85～95％，香兰素选择性＞85％。
- 一种制备香兰素的方法-201110363945.6
- 陈建波;徐毅;白利杰 - 上海师范大学
- 2011-11-16 - 2012-03-07 - C07C47/58
- 本发明公开了一种制备香兰素的方法，是将血红蛋白置于pH值为7～10的磷酸盐缓冲溶液或Tris-HCl缓冲溶液中，加入异丁香酚后，滴加过氧化氢，在20～50℃条件下恒温振荡反应，反应时间3～96小时；血红蛋白与异丁香酚、过氧化氢的用量比为1g∶10～500mmol∶0～10mmol。本方法的香兰素产率可达45％，催化剂来源广泛，易于制备，价格低廉。反应步骤简单，条件温和，时间短，催化效果好；并且无污染物排放，具有一定的工业应用开发前景。
- 一种香兰素合成工艺-201110262980.9
- 陈瑞时;陈如光 - 陈瑞时
- 2011-09-07 - 2011-12-28 - C07C47/58
- 本发明公开了一种香兰素合成工艺，其包括如下步骤：步骤1：将4-甲基-2-甲氧基苯酚和甲醇按重量比1:4混合，并加入催化剂镍盐，缩水剂碱；步骤2：步骤1中的反应体系升温到80℃-90℃，维持1-2小时后降温到35℃-45℃并维持；步骤3：向反应体系中通入氮气；步骤4：向反应体系中通入氧气，反应时间7-9小时；步骤5：将反应体系升温至80℃-90℃并维持3-4小时。经过反复生产实践，采用本发明的合成工艺副反应少，产品收率高，生产安全可靠，适合香兰素的规模化生产。
- 一种香兰素的生产方法-201110181523.7
- 董大为;王文勇;赵志刚;高华唯;马洪茹;李春雨 - 辽宁世星药化有限公司
- 2011-06-30 - 2011-12-14 - C07C47/58
- 本发明提出的是一种香兰素的生产方法。以木酚为原料生产香兰素，经过原料缩合、缩合液酸化、木酚萃取、缩合液氧化、氧化液脱羧、香兰素萃取、香兰素蒸馏、香兰素结晶、催化剂再生和香兰素产品烘干与包装工序完成。本发明以木酚为原料生产香兰素，具有反应过程连续，辅助用料循环利用，没有有害物质排放，对环境无污染，且所制得的香兰素产品得率高，杂质少的优点。适宜在生产香兰素香料中应用。
- 一种愈创木酚法合成香兰素的方法-201110225286.X
- 赵德章;张序红 - 天津市化学试剂研究所
- 2011-08-08 - 2011-12-07 - C07C47/58
- 本发明涉及一种愈创木酚法合成香兰素的方法，反应步骤如下：通过二甲基苯胺与亚硝酸钠亚硝基化制得对亚硝基二甲基苯胺，再与愈创木酚缩合后经过萃取、中和、干燥后得到香兰素成品。本发明选用的工艺合理、原料易得、操作简便、成本低，容易实现工业化生产，工艺无污染，所提供的香兰素是我国规定允许使用的食用香料，广泛用在各种需要增加奶香气息的调香食品中，如蛋糕、冷饮、巧克力、糖果、饼干、方便面、面包以及烟草、调香酒类、牙膏、肥皂、香水化妆品、冰淇淋、饮料以及日用化妆品中起增香和定香作用。
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