[发明专利]高光学纯D-半胱氨酸盐酸盐一水合物的制备方法在审
申请号: | 201410272025.7 | 申请日: | 2014-06-18 |
公开(公告)号: | CN105294522A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 薛李冰;刘长宝;王春艳;刘丽娟;李智 | 申请(专利权)人: | 四平市精细化学品有限公司 |
主分类号: | C07C323/58 | 分类号: | C07C323/58;C07C319/12 |
代理公司: | 吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司 22204 | 代理人: | 石岱 |
地址: | 136000 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 一种高光学纯D-半胱氨酸盐酸盐一水合物的制备方法,包括D-半胱氨酸离子交换树脂纯化、氯化氢气体成盐、结晶等反应步骤,所述D-半胱氨酸离子交换树脂纯化过程采用732(H+)树脂,起到了除杂、浓缩的作用,避免了繁复的蒸馏、脱色、结晶,等后处理步骤,大大减少了工艺流程,降低了能耗,在保证其光学纯度达到医药要求的100%的前提下,将D-半胱氨酸盐酸盐一水合物的收率提高至81%,比目前报道的最高收率高9%。以通入氯化氢气体的方式成盐,减少了废水量,降低了生产能耗,避免了以浓盐酸制备所必须的高温方法所带来的成品颜色不好的弊端。因此,本方法更适合工业化生产,具有高收率、高质量和更环保经济的优势。 | ||
搜索关键词: | 光学 半胱氨酸 盐酸 水合物 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种高光学纯D‑半胱氨酸盐酸盐一水合物的制备方法,其特征在于:该方法的步骤如下:(1)、以L‑半胱氨酸与L‑酒石酸为原料,在丙酮,乙酸或丙酸介质中,先采用水杨醛进行不对称转化形成D‑2,2‑二甲基四氢噻唑‑4‑羧酸‑L‑酒石酸盐(D‑DMT L‑TA);(2)、复盐经过水解,得到溶解水中的D‑半胱氨酸,调节pH值;(3)、D‑半胱氨酸溶液过732(H+)树脂柱;(4)、以氨水作为洗脱剂将吸附在树脂上的D‑半胱氨酸洗脱,洗脱液真空条件下浓缩,并使氨挥发干净,得D‑半胱氨酸的水溶液;(5)、在低温条件下缓慢通入干燥氯化氢气体至反应物不再增重;(6)、养晶后过滤,用丙酮洗涤后得高纯D‑半胱氨酸盐酸盐一水合物。
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- 本发明提供了一种采用连续离子交换方法提取蛋氨酸的方法,采用装填有阳离子交换树脂的连续离子交换系统,纯化提取蛋氨酸溶液,解吸剂解吸树脂的副产物可用于另外一种工业品的生产。连续离子交换系统的工艺过程包括交换、水洗、再生、再生水洗;交换温度为50-70℃;交换流速为1-5BV/h;再生剂为硫酸,盐酸,硝酸中的一种,浓度为5-20%。此方法与传统的生产工艺相比,提高了产品质量,降低成本,减轻了环保压力。
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- 竺伟;史学松;赖亮 - 尚科生物医药(上海)有限公司
- 2015-06-15 - 2015-09-09 - C07C323/58
- 本发明公开了一种手性2-甲基半胱氨酸及其盐酸盐的制备方法,该方法将手性2-叔丁基-3-甲酰基四氢噻唑-4-羧酸酯、甲基化试剂和有机碱在有机溶剂中进行甲基化反应,在上述反应液中加入无机碱一锅法得到手性保持不变的2-叔丁基-3-甲酰基四氢噻唑-4-甲基-4-羧酸;然后在盐酸溶液中回流反应得到手性2-甲基半胱氨酸盐酸盐,后处理得到手性2-甲基半胱氨酸。与现有技术相比,本发明所采用的方法操作过程简单、生产成本较低且反应产率及产物光学纯度较高,具有良好的工业应用价值。
- 一种连续制备高堆积密度甲硫氨酸结晶的方法-201510078388.1
- 陈志荣;王志轩;陈聪;王正江;王存超;李寅;张志香 - 山东新和成氨基酸有限公司;浙江大学;浙江新和成股份有限公司
- 2015-02-12 - 2015-07-01 - C07C323/58
- 本发明涉及一种连续制备高堆积密度甲硫氨酸结晶的方法,其过程是:将5-(β-甲巯基乙基)乙内酰脲与碳酸钾溶液反应得到的水解液与来自带气相中和段的DTB中和结晶器的外循环物料混合、冷却后进入该结晶器上部中和区的液体分布器中,以液滴或细流状喷洒到二氧化碳气体中进行中和反应并自然下落到下部的结晶区后与区内物料混合,并在体系中的细小结晶上生长形成粒径较大的晶体,同时也会形成新的晶核;在结晶区中部的沉降区,较大粒径的结晶沉入淘洗腿,细小结晶则随外循环物料一起进行循环,外循环物料部分用于对淘洗腿中的结晶进行淘洗,部分用于与水解液混合;将淘洗腿中的结晶进行分离、洗涤,再经干燥,即可得到高堆积密度甲硫氨酸产品。
- 一种制备蛋氨酸的方法-201510157422.4
- 吴传隆;秦岭;李欧;王用贵;金海琴;杨帆 - 重庆紫光化工股份有限公司
- 2015-04-03 - 2015-06-10 - C07C323/58
- 本发明公开了一种制备蛋氨酸的方法,具体为:先以氰醇、二氧化碳和氨或者氰化钠、3-甲硫基丙醛、二氧化碳和氨为原料制备海因;再将海因碱解、酸化至pH3.0~6.0,得蛋氨酸和盐混合物;然后在8℃~45℃条件下结晶,分离得蛋氨酸晶体和盐母液,蛋氨酸晶体用水洗涤,干燥即可,洗涤液备用;最后将盐母液在温度低于60℃条件下浓缩,再过色谱柱,得无机盐和蛋氨酸;该方法能高效分离蛋氨酸和盐,蛋氨酸回收率达99%,绿色环保、无蛋氨酸分解、无大量酸性和臭味废水排放,无机盐纯度高,可以作为商品出售。
- 一种羟基蛋氨酸钙生产方法-201410556877.9
- 高纪峰 - 高纪峰
- 2014-10-20 - 2015-02-11 - C07C323/58
- 一种羟基蛋氨酸钙生产方法,液体蛋氨酸加温保持至80℃左右,备用,氢氧化钙粉末先投入带加温和搅拌装置的反应罐内,边搅拌边慢慢加入温度80℃左右的液体蛋氨酸,60分钟加完,再继续搅拌10分钟,停机出料,配方不加水,不洗涤不烘干,不需后加工,成品冷却包装入库。
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