[发明专利]一种石灰中活性氧化钙和非活性氧化钙含量的检测方法

摘要

本发明公开了一种石灰中活性氧化钙和非活性氧化钙含量的检测方法。将石灰粉碎至粒径≤0.150mm，于105~110℃干燥1.5~2.5h。取0.5000g试样与4g无水碳酸钠和硼酸的共混物混匀，于880~920℃熔融16~24min，熔块置于60ml8%的盐酸中于100~110℃溶解，溶液用250ml容量瓶定容得试液a。另取0.5000g试样加入5g蔗糖及45~55ml新煮沸后冷却的水密闭振荡18~22min，溶液用250ml容量瓶定容得试液b。各移取50.00ml试液a、b，分别加入5ml三乙醇胺及20%的氢氧化钾或氢氧化钠使试液pH值≥12.5，再加4~5滴1mg/mL的氧化镁标液及2~3滴钙指示剂，用EDTA标液滴定试液至由红变蓝。活性氧化钙含量计算按下式进行，非活性氧化钙含量计算按下式进行W非CaO=WTCaO—WfCaO。所述方法实现了石灰试样中活性氧化钙及非活性氧化钙含量的快速、准确的检测，推广应用价值高。

主权项

一种石灰中活性氧化钙和非活性氧化钙含量的检测方法，其特征在于包括试样预处理、试液制备及滴定测算工序，具体包括：A、试样预处理：将待测石灰试样粉碎至粒径为0.125~0.150mm，于105~110℃干燥1.5~2.5h；B、试液制备：取一份0.5000g试样与共计4g的无水碳酸钠和硼酸的共混物在滤纸上混匀，共混物中无水碳酸钠与硼酸的质量比为3:2，用滤纸包好置入石墨垫底的铁坩埚中，将铁坩埚置于880~920℃下熔融16~24min，取出冷却后，将熔块置于盛有60ml浓度8%的盐酸溶液的玻璃容器中，将玻璃容器封闭后于100~110℃加热使熔块溶解，直至溶液清亮，冷却至室温后，将溶液移入250ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀得试液a备用；另取一份0.5000g试样置于可密闭的玻璃容器中，加入5g蔗糖，再加入45~55ml新煮沸后冷却至室温的水，将玻璃容器密闭后振荡18~22min，再将溶液移入250ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀得试液b备用；C、滴定测算：各移取50.00ml试液a、b，分别加入5ml三乙醇胺及浓度20%的氢氧化钾或氢氧化钠溶液，使试液的pH值≥12.5，再分别滴加4~5滴浓度1mg/mL的氧化镁标准溶液及2~3滴钙指示剂，然后用EDTA标准溶液滴定试液至其由红色变为蓝色即达到终点，滴定速度为12~15ml/min；总氧化钙质量分数的计算按下式进行：式中：WTCaO——试样中总氧化钙的质量分数，%；V1——滴定总氧化钙试液消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V2——滴定总氧化钙空白试液消耗EDTA标准溶液的体积，mL；T——EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，g/mL；m——试样量，g；V3——移取总氧化钙试液的体积，mL；活性氧化钙质量分数的计算按下式进行：式中：WfCaO——试样中活性氧化钙的质量分数，%；V4——滴定活性氧化钙试液消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V5——滴定活性氧化钙空白试液消耗EDTA标准溶液的体积，mL；T——EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，g/mL；m——试样量，g；V6——移取活性氧化钙试液的体积，mL；非活性氧化钙质量分数的计算按下式进行：W非CaO=WTCaO—WfCaO式中：W非CaO——试样中非活性氧化钙的质量分数，%；WTCaO——总氧化钙的质量分数，%；WfCaO——活性氧化钙的质量分数，%。