[发明专利]替普瑞酮中间体（5E,9E）-金合欢丙酮的制备方法无效
| 申请号： | 201410636005.3 | 申请日： | 2014-11-13 |
| 公开（公告）号： | CN104447256A | 公开（公告）日： | 2015-03-25 |
| 发明（设计）人： | 杨勇;郭凌云;随裕敏 | 申请（专利权）人： | 岳阳新华达制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/203 | 分类号： | C07C49/203;C07C45/65 |
| 代理公司： | 岳阳市大正专利事务所 43103 | 代理人： | 龚正初 |
| 地址： | 414000 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种替普瑞酮中间体（5E,9E）-金合欢丙酮的制备方法。其合成工艺步骤如下：1.（2E,6E）-金合欢醇与甲基磺酰氯、氯化锂反应得到（2E,6E）-金合欢基氯；2.（2E,6E）-金合欢基氯与乙酰乙酸乙酯和乙醇钠反应生成（5E,9E）-乙氧基羰乙基金合欢丙酮；3.（5E,9E）-乙氧基羰乙基金合欢丙酮在氢氧化钾碱性溶液中皂化脱羧得到（5E,9E）-金合欢丙酮。本发明采用创新的合成工艺方法，所使用的原料和副产物毒性低，易于污化处理；反应条件温和，易于操作；收率高，纯度高，且异构体含量低。 | ||
| 搜索关键词： | 替普瑞酮 中间体 金合欢 丙酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种替普瑞酮中间体（5E,9E）‑金合欢丙酮的制备方法，其特征在于：其合成工艺如下：(1)（2E,6E）‑金合欢基氯的合成![]()
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在投料量的（2E,6E）‑金合欢醇中，加入摩尔比为1.0~1.5倍于（2E,6E）‑金合欢醇的三乙胺，继续加入摩尔比为1.0~1.5倍溶于DMF的氯化锂，降温至‑10~0℃，滴加摩尔比为1.0~1.5倍的甲基磺酰氯，10分钟滴加完毕，控温0℃反应2‑6小时，无原料残留；将反应液倒入冰水中，用正己烷萃取，合并有机相；分别用5%硫酸氢钾水溶液、纯化水、5%碳酸氢钠水溶液、5%生理盐水洗涤，无水硫酸镁脱水，滤液减压脱溶剂，得淡黄色油状液体；(2)（5E,9E）‑乙氧基羰乙基金合欢丙酮的合成![]()
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于无水乙醇中加入摩尔比为1.0~3.0倍（2E,6E）‑金合欢基氯的乙醇钠，降温至0℃，滴加摩尔比1.0~3.0倍的乙酰乙酸乙酯，维持该温度反应20分钟,控温‑5~5℃，滴加（2E,6E）‑金合欢基氯的二氧六环溶液；自然升至室温，反应2‑4小时，无原料残留；加入纯化水，然后用正己烷萃取，有机相经纯化水、5%生理盐水洗涤、无水硫酸镁脱水，滤液减压脱溶剂，得（5E,9E）‑乙氧基羰乙基金合欢丙酮；(3)（5E,9E）‑金合欢丙酮的合成![]()
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- 2011-10-24 - 2013-04-24 - C07C49/203
- 本发明涉及一种由4-羟基-3-己酮脱水生产4-己烯-3-酮的方法，主要解决现有技术中存在催化剂活性低、反应温度高、空速低的问题。本发明通过采用以4-羟基-3-己酮为原料，在反应温度为200～400℃，相对于4-羟基-3-己酮液体质量空速为0.5～15小时-1条件下，反应原料与催化剂接触生成4-己烯-3-酮；其中所用的催化剂以重量份数计，包括以下组份：a)40～95份的硅铝摩尔比SiO2/Al2O3为20～300，晶粒直径≤5微米的ZSM-11分子筛；b)5～60份的粘结剂；所述ZSM-11分子筛至少经酸洗一次的技术方案较好地解决了该问题，可用于4-羟基-3-己酮制4-己烯-3-酮的工业生产中。
- 替普瑞酮合成及纯化工艺-201310029579.X
- 刘俊义 - 四川源基制药有限公司
- 2013-01-25 - 2013-04-24 - C07C49/203
- 本发明公开了一种替普瑞酮合成及纯化工艺，包括以下步骤：A：取（6E,10E）-香叶基芳樟醇、有机铝催化剂和低级醇溶液，加热到30至80度，加热过程不断搅拌，再加入乙酰乙酸烷基酯，进行Carroll重排反应，控制反应时间为8至20小时，得到替普瑞酮粗产品；B：将A步制备的替普瑞酮粗产品浓缩去除低沸点有机物杂质，再离心，取上层清液，通过硅胶柱层析，以有机试剂为流动相进行洗脱，收集替普瑞酮色带部位，合并薄层色谱定性检测呈阳性洗脱液，然后将洗脱液减压浓缩得到替普瑞酮精制品。本发明替普瑞酮的合成路线只有一步，反应转化率高，容易控制，替普瑞酮粗品合成反应转化率大于95%，替普瑞酮精制品的纯度大于99.0%。
- 一种连续性制备维生素A中间体假性紫罗兰酮的方法-201210581435.0
- 李荣杰;尚海涛;杨为华;邓远德;张飞 - 安徽丰原发酵技术工程研究有限公司
- 2012-12-28 - 2013-04-17 - C07C49/203
- 本发明公开了一种连续性制备维生素A中间体假性紫罗兰酮的方法。本发明在连续操作条件下将丙酮、柠檬醛、催化剂混合均匀，进入管式反应器。反应混合物在0～10MPa下，反应温度在20～150℃下连续反应1～120分钟，反应液减压进入闪蒸塔，从塔顶得到回收丙酮，塔釜液进入分层器分层，油层中和后经减压回收得到假性紫罗兰酮粗品，在进一步高真空精馏分离出未反应的柠檬醛和假性紫罗兰酮精品，回收的轻组分副产物和未反应的柠檬醛与回收丙酮混合，再次进入反应器。采用本发明的方法，催化剂浓度低，对设备腐蚀性小，反应时间短，副反应少，部分副产物可循环套用。
- 治疗神经退行性疾病的方法-201180037537.X
- 本·A·巴雷斯;诺基·纳卡亚马;希罗阿基·塞里扎瓦;安库什·B·阿加德 - 科约特制药公司
- 2011-08-31 - 2013-04-17 - C07C49/203
- 本发明涉及香叶基香叶基丙酮的5-顺式和5-反式异构体（优选地为香叶基香叶基丙酮的合成异构体）和含有这些异构体的药物组合物。本发明的其他方面涉及香叶基香叶基丙酮及其异构体在用于抑制神经死亡、提高神经活性以及提高轴突生长和细胞活力的方法中的应用。香叶基香叶基丙酮为已知的商业上和临床环境中使用的抗溃疡药物。GGA还表现出对诸如眼睛、脑和心脏之类的多种器官发挥细胞保护作用。
- 由4-羟基-3-己酮催化脱水的方法-201110300665.0
- 李亚男;金照生;李玉宁 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 2011-09-29 - 2013-04-10 - C07C49/203
- 本发明涉及一种由4-羟基-3-己酮催化脱水的方法，主要解决现有技术中催化剂活性低，反应温度高、空速低的问题。本发明通过采用以4-羟基-3-己酮为原料，在反应温度为200～400℃，相对于4-羟基-3-己酮液体质量空速为0.5～15小时-1条件下，反应原料与催化剂接触生成4-己烯-3-酮；其中所用的催化剂以重量份数计，包括以下组份：a)0.5～30份的杂多酸；b)70～99.5份的氧化铝；其中所述杂多酸选自H3PMo12O40·nH2O、H4SiW12O40·nH2O或H3PW12O40·nH2O中的至少一种，n＝0～10的技术方案较好地解决了该问题，可用于4-羟基-3-己酮制4-己烯-3-酮的工业生产中。
- 专利分类
