[发明专利]一种全氟丁二烯的制备方法有效
| 申请号： | 201410764358.1 | 申请日： | 2014-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN105732301B | 公开（公告）日： | 2018-09-07 |
| 发明（设计）人： | 吴海锋;刘武灿;盛楠;门君 | 申请（专利权）人： | 浙江蓝天环保高科技股份有限公司;中化蓝天集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C21/20 | 分类号： | C07C21/20;C07C17/263 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人： | 刘晓春 |
| 地址： | 310018 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种制备全氟丁二烯的方法，先在引发剂作用下，三氟溴乙烯与锌粉反应得到含溴化三氟乙烯锌试剂的反应液，再偶联剂反应，得到全氟丁二烯。本发明提供的方法具有工艺条件温和、操作简单、产能高、三废少、生产成本低和产品收率高的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丁二烯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备全氟丁二烯的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)在惰性气体保护下，在极性非质子有机溶剂中，在引发剂作用下，三氟溴乙烯与锌粉反应得到含溴化三氟乙烯锌试剂的反应液；所述引发剂选自溴甲烷、1,2‑二溴乙烷、碘单质、三甲基氯硅烷和三氟乙烯基溴化锌试剂中的一种、两种或三种以上组合；加料顺序为：先加入极性非质子有机溶剂、锌粉和引发剂，升温至30℃～90℃后再加入三氟溴乙烯；(2)将含溴化三氟乙烯锌试剂的反应液过滤掉锌粉，再往反应液中加入偶联剂反应，得到全氟丁二烯；所述偶联剂选自氯化铁、溴化铁、醋酸铜、硫酸铜、氯化铜和溴化铜中的一种、两种或三种以上组合。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江蓝天环保高科技股份有限公司;中化蓝天集团有限公司，未经浙江蓝天环保高科技股份有限公司;中化蓝天集团有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201410764358.1/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种由多氟苯甲酸脱羧制备多氟苯的方法
- 下一篇：碳二馏分前脱丙烷前加氢方法
- 同类专利
- 一种采用吸附-低温精馏法制备高纯六氟-1;3-丁二烯的工艺-201810628412.8
- 董利;庆飞要;贾晓卿;马晓迅 - 宇极（廊坊）新材料有限公司;北京宇极科技发展有限公司
- 2018-06-19 - 2018-10-09 - C07C21/20
- 本发明公开了一种采用吸附‑低温精馏法制备高纯六氟‑1,3‑丁二烯的工艺。该工艺先利用两级串联吸附依次去除其中的有机和无机杂质，然后将经过吸附处理的物料引入精馏塔中进行低温精馏，去除大部分永久气体和低沸点有机杂质，由此可得到纯度大于99.99％的高纯六氟‑1,3‑丁二烯。本发明的工艺合理简单，稳定可靠，易于操作；产物纯度达99.99％，有机杂质总量不超过70ppmv。本发明采用的一级、二级吸附剂使用寿命长(500小时产物纯度不降)且易于再生，适合大规模工业化生产。
- 一种全氟丁二烯的制备方法-201410764358.1
- 吴海锋;刘武灿;盛楠;门君 - 浙江蓝天环保高科技股份有限公司;中化蓝天集团有限公司
- 2014-12-12 - 2018-09-07 - C07C21/20
- 本发明公开了一种制备全氟丁二烯的方法，先在引发剂作用下，三氟溴乙烯与锌粉反应得到含溴化三氟乙烯锌试剂的反应液，再偶联剂反应，得到全氟丁二烯。本发明提供的方法具有工艺条件温和、操作简单、产能高、三废少、生产成本低和产品收率高的优点。
- 一种制备六氟丁二烯的方法-201510996095.1
- 韩文锋;唐浩东;李瑛;刘化章 - 浙江工业大学
- 2015-12-28 - 2018-05-29 - C07C21/20
- 本发明公开了一种催化制备六氟丁二烯的方法，将1,1‑二氯‑1,2,2‑三氟乙烷或1,2‑二氯‑1,1,2‑三氟乙烷在H2气氛下，负载型金属催化剂上进行加氢脱氯二聚反应，分离出目标产品六氟丁二烯后，所得到的中间产物氢氟氯丁烷经过气相热裂解脱HCl制得六氟丁二烯，反应生成的产物经过滤、碱洗、水洗、干燥、压缩、精馏提纯后即分别得高纯度的六氟丁二烯产品。本发明提供的制备六氟丁二烯的方法，克服现有工艺操作周期长、单位容积产量低、设备投资大等的缺点，其收率高、步骤少、易于工业化，它通过反应物的选择和反应条件的控制，可以实现高纯度的六氟丁二烯的生产，其工艺简单，原料廉价易得，成本低，更有利于工业规模生产，且可连续化生产，单位装置产能大大提高。
- 制备全氟丁二烯的新方法-201510800131.2
- 胡儒柱;陈朝晖;周晓猛;权恒道 - 北京宇极科技发展有限公司
- 2015-11-19 - 2016-01-27 - C07C21/20
- 本发明涉及一种制备全氟丁二烯的新方法，其特征在于包括以下步骤：(1)由HFC-134a与Br2，在金属氯化物或者溴化物为活性组分的催化剂作用下，连续气相催化反应制得CF3CFBr2；(2)在溶有锌粉的非质子极性溶剂的反应器中滴加CF3CFBr2，得到三氟乙烯基溴化锌，(3)以铁盐和铜盐为催化剂，在非质子极性溶剂中，三氟乙烯基溴化锌发生调聚反应生成目标产物全氟丁二烯。本发明以目前大规模使用并且逐步淘汰的制冷剂HFC-134a和Br2为起始原料，材料易得且价格低廉，反应过程在气相条件下进行，反应条件容易控制，故该方法为一种具有重大市场应用前景的C4F6的制备方法。
- 一种全氟1,3-丁二烯的合成及纯化方法-201410742312.X
- 叶泉;张德波;郭澎湃;田勇;曾祥秋 - 中昊晨光化工研究院有限公司
- 2014-12-08 - 2015-04-22 - C07C21/20
- 本发明提出一种全氟1,3-丁二烯的合成方法，包括步骤；1)反应釜中加入锌粉和氯化锌，然后开启搅拌；加入有机溶剂，升温至60～100℃；2)向反应釜内加入1,2,3,4-四氯六氟丁烷，在60～100℃温度下进行反应；所述1,2,3,4-四氯六氟丁烷、锌粉、有机溶剂的摩尔比例为1:3～4：8～10；3)反应所得气相产物通过回流冷凝器收集到粗单体收集瓶中，所述粗单体收集瓶置于-50～-65℃冷却装置中。本发明提出的方法，依据本发明全氟1,3-丁二烯合成路线短，原料易得，只需要一步反应和一步纯化，可进行小型生产，工业化放大生产亦非难事。
- 一种制备全氟丁二烯的方法-201110351656.4
- 王益;王其明;沈德新;陈志刚;龙湘犁;钱刚 - 常熟三爱富中昊化工新材料有限公司;华东理工大学
- 2011-11-09 - 2012-04-04 - C07C21/20
- 本发明公开了一种制备全氟丁二烯的方法，该方法在有机溶剂存在下，1，1，2-三溴三氟乙烷与金属脱卤剂反应生成三氟乙烯基溴化物的金属有机物，再向金属有机物中滴加金属卤化盐得到全氟丁二烯气体，所述金属脱卤剂为金属锌粉或者金属镁粉，所述有机溶剂为非质子极性型极性溶剂，所述金属卤化盐为无水三氯化铁、无水三溴化铁、无水氯化铜或者为无水溴化铜；本方法产品选择性高，易于分离和提纯，对环境无污染，易于实现工业化生产。
- 用于合成全氟丁二烯的方法-200880124352.0
- 维托·陶特里;斯特凡诺·米莱凡蒂;塞雷娜·卡雷拉 - 索维索莱克西斯公开有限公司
- 2008-12-24 - 2010-12-08 - C07C21/20
- 用于制备全氟-1，3-丁二烯的方法，包括以下步骤：A)制备具有以下化学式的氟-卤-丁烷：CF2YI-CFYII-CFYII-CF2YI(V)其中，YI和YII，它们可以是相同的或不同的，可以是H、Cl或Br，条件是YI和YII不同时为氢；从具有以下化学式的一种氯烯烃开始：CY”Y＝CY’Cl(II)，其中，Y、Y’、Y”，它们可以是相同的或不同的，是H、Cl或Br，条件是Y、Y’、Y”不同时为氢；并且进行以下步骤：一种氟二聚作用，以及一种用元素氟进行的氟化作用，这两个步骤的顺序还有可能颠倒，-在这两个步骤之间进行一个脱卤作用或脱卤化氢作用的步骤，B)对具有化学式(V)的氟-卤化合物进行脱卤作用或脱卤化氢作用以给出该化合物全氟-1，3-丁二烯。
- 一种六氟丁二烯的制备方法-201010031356.3
- 朱璟;刘成;汪宝和;井欣;张德立 - 天津大学
- 2010-01-14 - 2010-07-14 - C07C21/20
- 本发明涉及一种六氟丁二烯的制备方法。用I-CF2-CF2-CF2-CF2-I在极性溶剂存在下，与Mg、Zn或Li等金属与芳香族有机化合物合成的格氏试剂在精馏塔中通过反应精馏的方式进行，反应温度为相应溶剂在反应条件下的沸点温度，反应在真空条件下进行；或者反应在常压下进行同时反应过程中使用氮气吹扫。本发明通过反应精馏方式进行，在反应过程中，可以保证反应区域最大的蒸汽量，同时在真空或者氮气吹扫的帮助下，使反应产物迅速从溶剂中脱离，减少副反应的发生，有效的提高反应的收率和选择性，反应收率最高可达97.6％，选择性达到97.78％。同时，反应完成后，溶剂的回收可在同一装置中进行，降低了设备投资，减少了操作步骤。
- 一种六氟丁二烯的制备方法-200910064718.6
- 何伟春 - 河南工业大学
- 2009-04-24 - 2009-09-09 - C07C21/20
- 本发明提供一种以1，1-二溴四氟乙烷为原料制备六氟丁二烯的方法，将锌粉和非质子型极性溶剂加入到有惰性气体保护的反应器甲中，使其温度达到50-90℃，向反应器甲中加入1，1-二溴四氟乙烷，在0.5-3.5h内加完，加完后在50-120℃下反应1.5-5h，锌粉与1，1-二溴四氟乙烷反应生成三氟乙烯基溴化锌；将反应器甲冷却至室温，把反应器甲中的溶液在0-40℃下，加入到含有催化剂及溶剂的反应器乙中，加入时间为0.5-3h，加完后在0-60℃条件下反应1-7h，反应完毕后，用液氮冷阱收集产品，本发明合成路线短，工艺简单，原料转化率高，产品得率、粗产品纯度高，产物分离提纯简单，减少了对环境的污染。
- 专利分类
