[发明专利]基于苯甲酸无水无溶剂制备环己甲酸的方法在审
申请号: | 201510018269.7 | 申请日: | 2015-01-14 |
公开(公告)号: | CN104844449A | 公开(公告)日: | 2015-08-19 |
发明(设计)人: | 薛凝;刘新纪;杜燕萍;刘斌;丁涛;王志刚;胡新煜 | 申请(专利权)人: | 西安工程大学 |
主分类号: | C07C61/08 | 分类号: | C07C61/08;C07C51/36 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 罗笛 |
地址: | 710048 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明公开了基于苯甲酸无水无溶剂制备环己甲酸的方法,具体按照以下步骤实施:步骤1、分别称取苯甲酸和催化剂;步骤2、将步骤1中称取的苯甲酸置于加热容器中进行加热溶解,加热溶解过程中将温度控制在100℃~140℃,得到热溶后的苯甲酸;步骤3、取氢化反应釜,将步骤2中得到的热溶后的苯甲酸连同步骤1中称取的催化剂一起加入到氢化反应釜内,并用氮气置换三次,经反应后得到反应物,将反应物过滤得到环己甲酸粗品;步骤4、将经步骤3得到的环己甲酸粗品送至精馏塔内处理,得到环己甲酸。本发明基于苯甲酸无水无溶剂制备环己甲酸的方法,采用苯甲酸无水无溶剂一步加氢法制备得到了高纯度的环己甲酸。 | ||
搜索关键词: | 基于 苯甲酸 无水 溶剂 制备 甲酸 方法 | ||
【主权项】:
基于苯甲酸无水无溶剂制备环己甲酸的方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:步骤1、分别称取苯甲酸和催化剂;步骤2、将步骤1中称取的苯甲酸置于加热容器中进行加热溶解,加热溶解过程中将温度控制在100℃~140℃,得到热溶后的苯甲酸;步骤3、取氢化反应釜,将步骤2中得到的热溶后的苯甲酸连同步骤1中称取的催化剂一起加入到氢化反应釜内,并用氮气置换三次,经反应后得到反应物,将反应物过滤得到环己甲酸粗品;步骤4、将经步骤3得到的环己甲酸粗品送至精馏塔内处理,得到环己甲酸。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于西安工程大学,未经西安工程大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201510018269.7/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:金银花叶提取绿原酸和染料的工艺
- 下一篇:一种乙醛乙二醇回收系统
- 同类专利
- 一种制备左旋薄荷基甲酸的方法-201610841172.0
- 杨正浩;任静;刘巧伦;刘建生 - 宿迁科思化学有限公司
- 2016-09-21 - 2019-04-12 - C07C61/08
- 本发明提供了制备左旋薄荷基甲酸的方法,其中,该方法使用醚类化合物作为反应溶剂,在制备左旋薄荷基甲酸的过程中控制通入二氧化碳时体系的温度和通入速率,从而以高收率制得高纯度、高立体选择性的左旋薄荷基甲酸。
- 农药中间体1-甲基环己烷羧酸的合成方法-201610422446.2
- 贺孝啸;杨建萍;朱颜;杨琳荣 - 浙江禾田化工有限公司;连云港禾田化工有限公司
- 2016-06-15 - 2018-07-17 - C07C61/08
- 本发明公开了农药中间体1‑甲基环已烷羧酸的合成方法,以2‑甲基环已醇,甲酸,R‑Cl卤化试剂为原料,经卤化,取代反应一锅法制得1‑甲基环已烷羧酸。该合成方法新颖,可以解决传统生产工艺存在的缺陷,减少废酸水的排放,扩大产能,绿色环保。
- 一种制备薄荷酰胺中间体薄荷酸的方法-201711146451.6
- 岳瑞宽;陈洪龙;王文魁;丁永山;钟劲松 - 南京红太阳生物化学有限责任公司
- 2017-11-17 - 2018-02-23 - C07C61/08
- 本发明公开了一种制备薄荷酰胺中间体薄荷酸的方法,以L‑薄荷醇为起始原料,L‑薄荷醇与对甲苯磺酰氯反应得到对甲苯磺酸薄荷酯,再与氰化钠反应得到氰基薄荷,最后经水解得到薄荷酸。本发明合成方法简单,适合于工业化生产,同时避免了大量的难处理废水。所得薄荷酸晶型好,纯度≥97%,收率≥85%,ee≥99.0%。
- 一种合成4‑羧甲基环己烷羧酸的新方法-200910248987.8
- 王永灿 - 大连九信精细化工有限公司
- 2009-12-29 - 2017-09-26 - C07C61/08
- 本发明涉及化合物的合成方法。合成4‑羧甲基环己烷羧酸的新方法,第一步丁二酰丁二酸二乙酯的合成以氢化钠、叔丁醇和丁二酸二乙酯为原料制得丁二酰丁二酸二乙酯;第二步中间体I的合成以氢化钠、丁二酰丁二酸二乙酯和1,2‑二溴乙烷为原料制得得中间体I;第三步产品1和2的合成在反应釜中加入中间体I、氢氧化钾、乙醇和水,回流反应得到中间体I的钾盐;另取反应器中加入上述钾盐、氢氧化钾、水合肼,乙二醇,升温回流反应,得到固体4‑羧甲基环己烷羧酸产品1,母液中大部分为产品2。本发明合成路线设计合理、简短,反应条件温合,易于操作,原料易得成本低,制得产品选择性好,产品分离容易,兼具高收率和高纯度的优点。
- 催化氢化连续化生产装置-201621128478.3
- 国海光;孙兵;王林敏;戴连欣 - 上海迅凯新材料科技有限公司
- 2016-10-17 - 2017-04-12 - C07C61/08
- 本实用新型公开了一种催化氢化连续化生产装置,包括通过管道依次连接且密闭的熔融段、反应釜加氢段、催化剂自动分离及返回段、固定床反应器加氢段;催化剂自动分离及返回段包括两套并联的催化剂自动分离设备。本实用新型能够实现自动化控制连续生产,生产流程短,降低能耗,提高生产效率,不需要后续处理,降低能耗,可生产出高质量、高收率的氢化产品。同时,连续化生产过程全密闭,操作环境优良,能够减少对人身的危害和对环境的污染。
- 一种环己烷羧酸反应釜尾气回收装置-201520756433.X
- 梁童;杨硕 - 石家庄力晶科技发展有限公司
- 2015-09-28 - 2016-02-03 - C07C61/08
- 本实用新型公开了一种环己烷羧酸反应釜尾气回收装置,涉及环己烷羧酸尾气回收设备技术领域。包括依次连接的旋液分离器、冷却器、气液分离器;旋液分离器进口处设有喷射器,顶部设有气体排出口,下部设有液体排出口,气体排出口通过喷射器与冷却器的进口连通,液体排出口通过输送泵与精馏装置连通;冷却器上部设有气体排出口,下部设有液体排出口,气体排出口通过喷射器与气液分离器的进口连通,液体排出口通过输送泵与精馏装置连通;气液分离器上部设有气体排出口,下部设有液体排出口,气体排出口通过喷射器与制氢设备连通,液体排出口通过输送泵与精馏装置连通。能将尾气中的半成品及催化剂进行有效回收,极大地减少了浪费,节约了生产成本。
- 基于苯甲酸无水无溶剂制备环己甲酸的方法-201510018269.7
- 薛凝;刘新纪;杜燕萍;刘斌;丁涛;王志刚;胡新煜 - 西安工程大学
- 2015-01-14 - 2015-08-19 - C07C61/08
- 本发明公开了基于苯甲酸无水无溶剂制备环己甲酸的方法,具体按照以下步骤实施:步骤1、分别称取苯甲酸和催化剂;步骤2、将步骤1中称取的苯甲酸置于加热容器中进行加热溶解,加热溶解过程中将温度控制在100℃~140℃,得到热溶后的苯甲酸;步骤3、取氢化反应釜,将步骤2中得到的热溶后的苯甲酸连同步骤1中称取的催化剂一起加入到氢化反应釜内,并用氮气置换三次,经反应后得到反应物,将反应物过滤得到环己甲酸粗品;步骤4、将经步骤3得到的环己甲酸粗品送至精馏塔内处理,得到环己甲酸。本发明基于苯甲酸无水无溶剂制备环己甲酸的方法,采用苯甲酸无水无溶剂一步加氢法制备得到了高纯度的环己甲酸。
- 一种薄荷甲酸的制备方法-201510020336.9
- 雷国泰 - 泛亚欧劳福林(武汉)生物科技有限公司
- 2015-01-15 - 2015-05-27 - C07C61/08
- 本发明涉及一种薄荷甲酸的制备方法,将薄荷基氯化镁溶液注入高压反应器中,再通入二氧化碳反应,将反应产物酸化处理后得到薄荷甲酸,其特征在于:通入的二氧化碳为超临界状态的二氧化碳。本发明的有益效果在于相比传统方法,反应速度快,反应产率高。
- 一种制备环己基甲酸的方法-201310382239.5
- 梁长海;李闯;陈霄;肖子辉;汪镭;张淼 - 大连理工大学
- 2013-08-28 - 2013-12-18 - C07C61/08
- 一种制备环己基甲酸的方法,属于精细化学品合成领域。其特征是将苯甲酸盐水溶液由原料储罐注入装有选择加氢催化剂的反应釜中进行加氢反应,加氢反应后产品直接进入酸洗塔,上层油状为环己基甲酸。本发明用苯甲酸盐产附加值高的环己基甲酸;所使用的催化剂具有超高选择性和较高加氢活性。此方法不但具有操作简单,即可间歇反应,又可连续反应,而且具有良好的经济效益及工业应用前景。
- 芳香化合物催化加氢制备环己基化合物的方法-201310012978.5
- 王勇;徐旋 - 浙江大学
- 2013-01-14 - 2013-05-08 - C07C61/08
- 本发明公开了一种芳香化合物催化加氢制备环己基化合物的方法,包括:将芳香化合物、溶剂和氮掺杂的介孔碳负载的纳米金属催化剂置于加氢反应容器中,反应容器内氢气压力为0.1Mpa~10MPa,反应温度为30~250℃,催化加氢完成,得到环己基化合物。本发明采用氮掺杂的介孔碳负载的纳米金属催化剂,催化活性高,且环己基化合物的选择性均在97%以上,且反应条件容易控制,后处理简单,适于工业化生产。
- 一种薄荷基甲酸的合成方法-201210486771.7
- 钟琦;李天赋;周彬;祝飞 - 安徽一帆香料有限公司
- 2012-11-26 - 2013-04-10 - C07C61/08
- 本发明公开了一种薄荷基甲酸的合成方法,包括以下步骤:向带有回流冷凝管的三口烧瓶中加入有机溶剂、L-薄荷醇、氰化亚铜、TsIm、碱及催化剂,在90-110℃下加热回流5-10小时,反应结束后,减压蒸除溶剂,剩余物加入一定量的水,再用正己烷萃取,无水硫酸钠干燥,蒸干除去溶剂,得薄荷基腈。把不经精制的薄荷基腈加入到THF溶剂中,加入40-45%的NaOH水溶液,在90-110℃下加热回流5-8小时,用乙酸乙酯萃取除去有机杂质,水相用稀盐酸酸化至pH=6-7,CH2Cl2萃取,无水硫酸钠干燥,蒸干得薄荷基甲酸的粗产品,无水乙醇重结晶得纯品。本发明制备方法避免使用剧毒氰化钠(钾),所采用的合成工艺线路短、反应条件温和、产物光学纯度高。
- L-薄荷羧酸的一种高立体选择性合成方法-201210257641.6
- 金燕华;张伟强 - 上海灏翔生物科技有限公司
- 2012-07-24 - 2012-10-24 - C07C61/08
- 本发明公开了一种L-薄荷羧酸的高立体选择性合成方法,将L-薄荷烷基卤化镁(3)在溶剂中,催化剂存在下,与二氧化碳进行反应,然后从反应产物中收集L-薄荷羧酸(2)。本发明的方法,具有催化剂用量少易得、反应条件温和、操作简单、收率高等特点。本方明所报道的方法避免了该类化合物传统合成工艺中所遇到的产物纯化困难、收率低等问题、大大降低了生产成本。这是其他方法无法达到的。在整个反应中所使用的试剂都是较为易得的,该工艺路线具有重大创新性便于工业化实施。
- L-薄荷羧酸的一种合成方法-201110430162.5
- 金燕华;张伟强 - 上海灏翔生物科技有限公司
- 2011-12-20 - 2012-07-04 - C07C61/08
- 本发明公开了一种L-薄荷羧酸的合成方法,将L-薄荷烷基卤化镁(3)在溶剂中,配体存在下,与二氧化碳进行反应,然后从反应产物中收集L-薄荷羧酸(2)。本发明的方法,具有反应条件温和、操作简单、收率高、配体易得、价格便宜易同收等特点。本方明所报道的方法避免了该类化合物传统合成工艺中所遇到的产物纯化困难、收率低等问题、大大降低了生产成本。这是其他方法无法达到的。在整个反应中所使用的试剂都是较为易得的,该工艺路线具有重大创新性便于工业化实施。
- 萃取重排反应液中六氢苯甲酸的方法和装置-201110158053.2
- 白志山;唐康;郝萌萌 - 华东理工大学
- 2011-06-13 - 2012-01-18 - C07C61/08
- 本发明涉及萃取重排反应液中六氢苯甲酸的方法和装置,提供了一种萃取重排反应液中六氢苯甲酸的方法,该方法包括:(a)将来自重排反应器的重排反应液送入离心萃取机的重相入口,并将正己烷送入离心萃取机的轻相入口,使得重排反应液与正己烷在离心萃取机高速旋转的内筒和静止的外筒之间进行充分混合、传质,使重排反应液中的六氢苯甲酸被萃取到正己烷中;(b)使用离心萃取机对重排反应液和正己烷的混合液进行液-液分离,形成富含六氢苯甲酸的轻相和脱除了六氢苯甲酸的重相;(c)将所得的重相送入水解反应器水解,然后送入沉降罐,所得的轻相直接送入沉降罐。还提供了一种萃取重排反应液中六氢苯甲酸的装置。
- 新型聚氯乙烯树脂增塑剂-200980141449.7
- 王浩;洪承权;权兑旭;高在石 - SK新技术株式会社;SK综合化学株式会社
- 2009-09-04 - 2011-09-14 - C07C61/08
- 本发明涉及二醇酯类增塑剂化合物,具体而言,涉及用于聚氯乙烯(PVC)树脂的增塑剂以及含有该增塑剂的塑料。更详细而言,本发明涉及由二醇与有机酸的酯化反应所制备的增塑剂。当采用本发明的酯类增塑剂制造聚氯乙烯树脂组合物时,能够获得具有优良塑化效率的产品,并且该产品的物理性能,如硬度、抗拉强度等,可得到改善。
- 一种环己烷羧酸浆液分离的方法和设备-200910075818.9
- 赵承军;周继承;张玉新;程向平;金作宏;崔焕茹 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石家庄炼化分公司;湘潭大学
- 2009-10-30 - 2011-05-11 - C07C61/08
- 本发明公开一种环己烷羧酸浆液分离的方法和设备,主要由金属膜穿流分离器构成,分离器内装有膜管,膜管装有不锈钢金属膜,膜孔径为0.50~50μm。分离过程为含有钯碳催化剂的反应混合液,经缓冲罐到密闭式分离器中分离,分离出的轻相直接排出到下一道生产工序,重相在分离器内浓缩到催化剂浓度达10~30%(wt)时,停止进料,进行氮气搅拌和清液反冲洗,返回反应器。本发明分离后轻相CCA产品的纯度为98~99%、催化剂含量为零。分离过程自动化连续进行,不需要动力设备,不对催化剂造成磨损,催化剂的消耗低、使用寿命长。分离设备操作简单、维护方便,安全,环保,无污染。
- 一种分离混合甲基环己二酸的方法-200910155094.9
- 金志敏;徐威;王平平;王聪 - 浙江工业大学
- 2009-12-21 - 2010-06-09 - C07C61/08
- 本发明公开了一种分离混合甲基环己二酸的方法,所述的方法包括以下步骤:(1)将混合甲基环己二酸溶于拆分溶剂中,加入有机胺类化合物,搅拌下加热回流反应完全,反应结束后,反应液冷却至0~30℃,静置析出晶体,过滤得到滤饼A和滤液A,4-甲基-1,2-环己二酸留在滤液A中,滤饼A为3-甲基-1,2-环己二酸晶体粗品;所述有机胺类化合物为2-氨基吡啶、3-氨基吡啶、吡啶、2-甲基吡啶或3-甲基吡啶,所述拆分溶剂为甲醇、乙醇或水。本发明与现有技术相比,拆分的效率比较高,只需要一次结晶,每种酸的收率可在80%-95%之间,其纯度在93%-99%之间;而且分离方法简单,实施成本低,重复性好,利于工业放大。
- 一种制备对异丙基环己甲酸的方法-200910027316.9
- 王德才;杨正;柏静;唐春雷;徐伟;欧阳平凯 - 南京工业大学
- 2009-05-27 - 2009-10-21 - C07C61/08
- 本发明涉及一种制备对异丙基环己甲酸的方法。其具体步骤为:将对异丙基苯甲酸、钯碳催化剂、反应溶剂按质量比为1∶0.005~0.15∶1.5~10置于氢化釜中,控制温度为20~120℃通入压力为80~150kg/cm2氢气反应,反应结束减压蒸除溶剂制得对异丙基环己甲酸。本发明反应条件简单,操作简便,条件温和;所选用的溶剂对设备无不良影响,毒性和污染小;后处理简单,收率和纯度高,其中收率为99%,适合工业化生产。
- 专利分类