[发明专利]一种萝卜硫素的纯化方法有效
| 申请号： | 201510334081.3 | 申请日： | 2015-06-16 |
| 公开（公告）号： | CN104961667B | 公开（公告）日： | 2017-03-29 |
| 发明（设计）人： | 刘儒华;刘锡建 | 申请（专利权）人： | 赣州华汉生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C331/22 | 分类号： | C07C331/22 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司31225 | 代理人： | 赵志远 |
| 地址： | 341108 江西*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种萝卜硫素的纯化方法，该方法包括以下步骤(1)制备萝卜硫素溶液；(2)对萝卜硫素溶液进行萃取，然后萃取液浓缩，得到萝卜硫素浓缩液；(3)将萝卜硫素浓缩液与硅藻土混合，挥发溶剂，得到吸附萝卜硫素的硅藻土；(4)用硅藻土填柱，将吸附萝卜硫素的硅藻土加至硅藻土柱上层；(5)用洗脱剂进行洗脱，收集不同溶剂的洗脱液；(6)将洗脱液浓缩、干燥即得吸附萝卜硫素产品。与现有技术相比，本发明采用硅藻土分离萝卜硫素，工艺简单易行，容易工业化，硅藻土价廉、易得，整个工艺价格便宜，投资少，并且能够得到高纯度的萝卜硫素产品(纯度大于95％)。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 萝卜 纯化 方法 | ||
【主权项】：
一种萝卜硫素的纯化方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)制备萝卜硫素溶液；(2)对萝卜硫素溶液采用二氯甲烷萃取，然后将萃取液浓缩，得到萝卜硫素浓缩液；(3)将萝卜硫素浓缩液与硅藻土混合，挥发溶剂，得到吸附萝卜硫素的硅藻土；(4)用硅藻土填柱，将吸附萝卜硫素的硅藻土加至硅藻土柱上层；(5)分别用石油醚、乙酸乙酯与石油醚混合溶剂和乙酸乙酯与甲醇混合溶剂进行梯度洗脱，收集不同溶剂的洗脱液；(6)将洗脱液浓缩、干燥即得吸附萝卜硫素产品；步骤(5)中洗脱的条件为：先用石油醚以1～6BV/h的速度洗脱，然后用乙酸乙酯与石油醚体积比1:1的混合溶剂以的1～6BV/h的速度洗脱，最后用乙酸乙酯与甲醇体积比9:1的混合溶剂以的1～6BV/h的速度洗脱，分别收集不同的洗脱剂，其中石油醚、乙酸乙酯与石油醚体积比1:1的混合溶剂、乙酸乙酯与甲醇体积比9:1的混合溶剂的体积为2～10倍柱体积。
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- T·希姆勒;M·戴克;R·邓克尔;P·格德斯;M·利特曼;N·卢;A·施纳特里尔 - 拜耳知识产权有限责任公司
- 2012-04-24 - 2014-01-08 - C07C331/22
- 本发明涉及一种由2,3-二卤代-1-丙烯制备2-氯烯丙基异硫氰酸酯的方法，其中2,3-二氯-1-丙烯与硫氰酸酯在相转移催化剂的存在下，在无稀释剂或在最高15重量百分比（相对于2,3-二氯丙烯）的稀释剂的存在下，并在10至200摩尔百分比（相对于硫氰酸酯）过量的2,3-二氯-1-丙烯的存在下反应。本发明还涉及一种由1,2,3-三氯丙烷开始的方法。
- 用于防治稻飞虱的辣根素的制备方法-201210014397.0
- 姚英娟;华红霞;徐雪亮;杨长举 - 江西省农业科学院植物保护研究所;华中农业大学
- 2012-01-10 - 2012-08-01 - C07C331/22
- 本发明公开了用于防治稻飞虱的辣根素杀虫剂的制备方法步骤：将含有辣根素植粉碎，加入到萃取釜中，开动CO2加压器，进行CO2循环法连续萃取，分离釜I压力8-10MPa，分离釜I温度40-60℃，分离釜II压力5.6～6.0MPa，分离II釜温度30-50℃，CO2流量为1.0-2.0kg/h，萃取温度30-55℃，压力20-30MPa，萃取时间50-60min的条件下进行萃取得到辣根素，通过制备的辣根素制备辣根素乳油杀虫剂和辣根素毒土杀虫剂。本发明具有可以减少稻田化学农药用量、减少药剂对稻田环境的污染等优点，可以收到良好的经济、社会和生态效益。
- 一种高含量烯丙基异硫氰酸酯的合成方法-201010522279.1
- 徐波勇;孙建亮;方文胜;高明强;吕胜春;范飞飞;王磊磊 - 徐波勇;孙建亮;方文胜
- 2010-10-28 - 2012-05-16 - C07C331/22
- 本发明涉及高含量烯丙基异硫氰酸酯的合成方法。烯丙基异硫氰酸酯具有杀菌活性，可替代溴甲烷作为熏蒸剂使用。本发明人采用选择三辛基甲基氯化铵为合成烯丙基异硫氰酸酯反应的相转移催化剂，使反应时间缩短至1.4h，反应收率提高到98.9％；以乙腈作为反应溶剂，用烯丙基溴和硫氰化钾反应，最终合成含量大于98％的烯丙基异硫氰酸酯。
- 2-氯烯丙基异硫氰酸酯的制备方法-201110356519.X
- 胡仁涛;潘启玉 - 安徽省化工研究院
- 2011-11-11 - 2012-02-29 - C07C331/22
- 本发明涉及2-氯烯丙基异硫氰酸酯的制备方法。该方法以2，3-二氯丙烯为原料，硫氰酸钠为亲核试剂，四丁基氯化铵和碘化钾为催化剂；一步完成2，3-二氯丙烯与硫氰酸盐的亲核取代和重排过程。本发明催化剂使亲核取代平稳而彻底的进行；在体系亲核取代平稳而彻底进行的同时，重排过程也已经完成。随后，直接分离出有机相，减压蒸馏收集第一个点即可，两步合计收率高达91%。本发明的方法大大简化了工艺的操作过程，完全避免使用溶剂，具有高的工艺收率；不仅降低了成本，而且减少了三废的产生。由于本发明的反应体系中杂质甚少，在减压收集产品的过程中，即使温度升高至130度，压力升高至40mmHg，也无明显的收率和纯度下降出现。
- 一种从青萝卜皮中提取芥子油的方法-201010122533.9
- 赵丽;陈树生;杨萍;刘元;刘玉花;常青;张斌 - 天津市食品研究所有限公司
- 2010-03-12 - 2011-09-21 - C07C331/22
- 一种从青萝卜皮中提取芥子油的方法，依次是：1.利用超临界CO2萃取分离芥子油；2、利用短程分子蒸馏将上述萃取出来的芥子油进行纯化；3、将上述经过纯化的芥子油采用乳化增溶技术，增加其水溶性后，最后将其采用微胶囊技术进行包裹制成调味料。本发明的优点是：1、提高了芥子油的提取率。2、芥子油的纯度达95％以上。3、采用乳化、增溶技术，提高芥子油的水分散性。4、提取后的芥子油粉末性能更加稳定。
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