[发明专利]一种高收率氧气氧化法合成促进剂DPG的环保方法有效
| 申请号： | 201510420353.1 | 申请日： | 2015-07-16 |
| 公开（公告）号： | CN105037215B | 公开（公告）日： | 2018-08-10 |
| 发明（设计）人： | 吕寻伟;马松;潘林琳;杜孟成;孙庆刚 | 申请（专利权）人： | 山东阳谷华泰化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C279/18 | 分类号： | C07C279/18;C07C277/08 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 张宏松 |
| 地址： | 252300 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种高收率氧气氧化法合成促进剂DPG的环保方法，该方法包括：(1)中间产物二苯基硫脲的制备；(2)目标产物促进剂DPG的合成；(3)回收部分溶剂，产品重结晶(4)过滤除去剩余乙醇，烘干粉碎得产品。本发明的制备方法在低压条件下制备二苯基硫脲，避免了高压反应的危险系数；利用二苯基硫脲在二硫化碳中不溶的性质，二硫化碳当作溶剂，提高了原料苯胺的转化率，提高收率，避免废水的产生，对环境友好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 收率 氧气 氧化 合成 促进剂 dpg 环保 方法 | ||
【主权项】：
1.一种高收率氧气氧化法合成促进剂DPG的环保方法，包括步骤如下：（1）以二硫化碳为溶剂，将硫磺加入二硫化碳中超声混合均匀，然后加入苯胺，制得混合溶液，向混合溶液中加入催化剂，置于压力0.3‑0.9MPa，温度35‑65℃下反应4‑8小时，反应搅拌转速为200‑400rpm，制得二苯基硫脲；苯胺、二硫化碳、硫磺、催化剂的重量比为：（70~100）：（200~230）：（30~40）：（43~55）；超声频率为20‑60HZ，超声20‑30min，催化剂为十二烷基磺酸钠与氢氧化钠的混合物，十二烷基磺酸钠与氢氧化钠的重量比为（3~5）：（40~50）；（2）向二苯基硫脲中加入乙醇，乙醇浓度为99%，然后加入醋酸铜，置于压力0.3‑1.0MPa，温度30‑70℃，在氨气、氧气条件下进行氧化反应4‑8小时，氨气、氧气条件为先通入氨气，使压力为0.4‑0.5MPa，再通入氧气使压力为0.8‑0.9MPa，制得促进剂DPG初产物；二苯基硫脲、乙醇、醋酸铜、氨气、氧气的重量比为（230~240）：（210~360）：（3~6）：（40~60）：（50~70）；（3）将制得促进剂DPG初产物高温下过滤，然后再升温至70～75℃，减压蒸馏回收乙醇；减压蒸馏的真空度为‑0.1MPa ，减压蒸馏时间3‑4h；（4）回收乙醇后的剩余母液降温结晶，得到白色固体粉末，干燥即得促进剂DPG产品，降温结晶的温度为0～‑10℃。
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